双马来酰亚胺树脂（BMI）是一类具有高耐热性和出色可加工性的热固性树脂,可应用于航空航天和新能源等尖端领域。但随着新材料向高功能化和复合化方向发展,单一的BMI树脂已无法满足严苛的使用要求,并且其固化物具备高交联密度,脆性较大,应用拓展严重受限。本文以两种烯丙基化合物二烯丙基双酚A（BBA）和双酚A二烯丙基醚（BBE）作为稀释剂,与反应单体4,4’-二氨基二苯甲烷双马来酰亚胺（MBMI）制备成聚合物基体（MBAE）,并以聚醚砜（PES）和磺化聚醚醚酮（SPEEK）为增韧剂,功能化纳米Al₂O₃@Si O₂（KH560-Al₂O₃@Si O₂）为改性剂,采用原位聚合法制备KH560-Al₂O₃@Si O₂/PES-SPEEK/MBAE复合材料。采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射图谱（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、EDS能谱及透射电子显微镜（TEM）测试表征SPEEK和KH560-Al₂O₃@Si O₂的改性效果。结果表明:SPEEK分子链中存在磺酸基团,微观结构呈松散的线团状,磺化度约为41.3%;KH560-Al₂O₃@Si O₂粒子微观结构清晰,核壳结构完整,内核为短纤维状Al₂O₃,外壳为无定形状Si O₂,二者通过化学键方式相连,表面成功接枝上KH560功能基团,粒子堆积现象减弱。通过SEM观察了KH560-Al₂O₃@Si O₂/PES-SPEEK/MBAE复合材料的断面微观形貌,适量的PES、SPEEK和KH560-Al₂O₃@Si O₂在MBAE基体形成多相结构,分散性较好,断面形貌呈鱼鳞状,并未发现纳米粒子团聚体,多孔状的SPEEK消失,蜂窝状的PES尺寸较小,整体结构规整。复合材料的力学性能、耐热性和介电性能结果表明:当PES、SPEEK和KH560-Al₂O₃@Si O₂含量分别为3 wt%、2 wt%和3 wt%时,KH560-Al₂O₃@Si O₂/PES-SPEEK/MBAE复合材料的弯曲强度和冲击强度为173.5 MPa和22.1 k J/m²,比MBAE基体提高了73.7%和132.6%;热分解温度为453.2℃,比MBAE基体提高了15.1℃;介电常数和介电损耗均达到最低值,频率在100 Hz时分别为3.4和0.0031,材料的综合性能得以改善。