在环境监测,食品监控和临床诊断等领域中,实现准确快速地检测对人体影响较大的小分子物质如草酸,过氧化氢,亚硝酸根具有十分重要的意义。电化学传感技术具备价格低廉,检测快速,灵敏度高,选择性好等优势而受到研究者的关注。由于贵金属纳米材料的生物相容性好,电子转移速率和催化活性较高而被广泛应用于电化学传感器中。本论文利用含贵金属Pt或Pd的电极材料构建的电化学传感器分别用于检测草酸、过氧化氢和亚硝酸根。研究内容主要包括以下几点:（1）利用电化学沉积法制备的铂纳米微粒修饰玻碳电极（PtNPs/GCE）和未经修饰的裸铂电极用于检测草酸,循环伏安测试表明两种电极都在0.8 V附近出现了草酸氧化峰,PtNPs/GCE具有较高的峰电流强度。采用计时安培法,裸铂电极在最优电位0.9 V条件下,测定草酸的浓度线性范围为0.57¹04.01mM和104.01²28.75mM,检测限为0.38mM（S/N=3,n=5）。PtNPs/GCE在最优工作电位0.95 V条件下,线性范围为1.14³42.8mM和342.8⁵48.92mM,比裸铂电极检测限稍低为0.28mM（S/N=3,n=5）。两种电极具备较好的稳定性,较强的抗干扰能力并在菠菜实际样品的检测中取得满意结果。（2）通过自发置换反应制备的Cu₂O@Pd/GCE空心核壳立方体结构,利用电化学测试表明其具有较高的电化学活性表面积,对H₂O₂的还原具有较高的电催化活性。探究了不同pH、扫速和电位等实验条件对电催化的影响。采用安培法测得H₂O₂的线性范围为:19.9mM².08 mM,2.08 mM⁹.27 mM,检测限为9.5mM（S/N=3,n=3）,重现性,稳定性和选择性良好。更重要的是减少了贵金属的用量,降低了实验成本。（3）将制备的空心Cu₂O@Pd/GCE纳米核壳材料用于构建亚硝酸根的电化学检测中,对亚硝酸根的电化学氧化表现较强的催化活性。探究了不同的电解液,不同电解液浓度,不同pH等实验条件对亚硝酸根催化氧化的影响。浓度线性范围为:0.2⁶1.6mM和61.6¹216.7mM。检测限低至42 nM（S/N=3,n=4）,稳定性和选择性良好,检测自来水中亚硝酸根的回收率在98%¹02%。