大花红景天提取工艺及质量标准研究

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红景天为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根及根茎,具有益气活血、同埋平喘功效,用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘,现作为常用中药收载于2010年版《中国药典》。本文研究了红景天苷提取工艺的优化以及鞣质的去处工艺,并对其质量进行控制,具体研究内容及结果如下:1.红景天苷测定方法的建立本实验建立了红景天苷的测定方法,首先对红景天苷标准品进行紫外扫描,确定最大吸收波长;然后考察了红景天苷的线性关系,结果表明红景天苷浓度在10~200μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性和准确度均符合规定。结果证明该方法准确、简单、快捷,能够用于红景天中红景天苷的含量测定。2.红景天苷的提取工艺研究红景天苷被公认是评价红景天属植物药用价值的最重要指标。本实验分别优化了醇法提取和水法提取红景天苷的工艺,结果表明水法提取红景天苷最佳条件为:红景天粒度为40目,料液比为1g:20mL,600W微波处理20s,80℃加热提取1.5h,提取率为0.733%。醇法提取红景天苷的工艺条件为:红景天粒度为40目,80%乙醇做溶剂,料液比为1g:20mL,70℃提取2h,提取率为0.623%。经试验证明,改进后的水法提取比醇法提取效果更佳。3.红景天鞣质测定方法的建立本实验建立了测定鞣质含量的方法。首先以没食子酸为对照品进行在外扫描,确定最大吸收波长;然后以没食子酸作为对照品,磷钼钨酸作为显色剂,干酪素作为吸附剂,采用分光光度法测定吸光度,结果表明没食子酸在浓度为2~10μg/ml内与吸光度呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性和准确度均符合规定。结果证明该方法准确、简单、快捷,能够用于红景天提取液中鞣质的含量测定。4.红景天鞣质的去除工艺研究本实验分别考察了明胶沉淀法和环糊精包埋法去除红景天提取液中鞣质的效果,并优化了环糊精包埋技术处理红景天提取液中鞣质的工艺条件。结果表明环糊精包埋技术处理鞣质的最优工艺条件是1L红景天提取液中,加入α-环糊精0.7g,β-环糊精2.8g,200r/min搅拌,50℃加热处理3h。采用环糊精包埋技术能够很好地去除红景天提取液中的鞣质同时很好地保留提取液中的红景天苷。5.红景天提取液的质量标准的研究本实验研究了红景天提取液的质量控制方法,采用高效液相色谱法测定提取液中的红景天苷,采用分光光度计法测定提取液中的鞣质,同时对提取液中的部分重金属进行了测定。经过测定,红景天提取液中的红景天苷含量为7.24mg/g,鞣质含量为5.08mg/g;重金属铜、镉、铅、砷、汞的含量均小于1.0ug/g,均符合规定;通过重金属检测,含量测定可已很好的控制红景天提取液的质量,为红景天的进一步研究奠定基础。
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