SAPMAC法蓝宝石生长形态及机制研究

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本文采用冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)分别以10mv/h,12mv/h,14mv/h和16mv/h为电压下降速度生长了蓝宝石晶体,系统研究了电压下降速度这一主要工艺参数对SAMPAC法蓝宝石晶体生长宏观及微观形态的影响规律。实验结果表明电压下降速度恒定时,晶体直径逐渐增大,说明即使电压下降速度恒定,随着晶体生长,晶体沿径向的生长速度也会逐渐升高;在放肩和等径生长阶段,随着电压下降速率增大,放肩角和等径角变大;而在收尾阶段随着电压下降速率的增大,收尾角变小,进一步表明电压下降速度越大,晶体沿径向生长越快。据此,要实现晶体可控生长,必须对加热体温度严格控制,对于放肩阶段,电压下降速度可恒定,但在等径阶段,电压下降速度必须逐渐降低,这与采用一维定向结晶模型理论分析得到的结果一致。根据以上实验结果结合晶体生长侧面形貌层状变化形态构建了用于定性分析SAPMAC法蓝宝石晶体生长过程的几何模型。该模型表明生长泡凸出越大,提拉速度越小和生长界面推进速度越大晶体放肩角和等径角越大。与一维定向结晶模型理论结合便可解释电压下降速度对晶体宏观生长形态的影响规律。对SAPMAC法蓝宝石生长界面微观形态的观察表明SAPMAC法蓝宝石最终生长界面一般包含光滑区和粗糙区,其中粗糙区又呈现平坦和梯田两类形态。进一步分析表明光滑区无明显组织特征,而粗糙区主要为沿[8803]晶向所在直线排列的条状组织。条状组织为由大量沿[8803]晶向所在直线扩展的螺旋位错生长丘聚并而成的台阶束,宽度大小约为20~200μm,坡度在3°~30°之间。单个台阶的高度约为1μm,宽度在1μm~5μm之间。条状组织间为聚集杂质的凹槽,能谱分析表明凹槽内杂质元素主要为C,说明杂质的聚集抑制了所在位置晶体的生长。轮廓仪连续测量台阶束尺寸结果显示,以熔体液滴生长和熔液层生长时,过冷度越小,台阶束的宽度和高度越大。在熔液层与熔体液体生长相交的区域,台阶束的宽度和高度基本沿着某一值上下波动。计算得到蓝宝石沿a[1120]方向生长界面相变熵因子α为2.03,可知A{1120}为光滑生长界面。界面光滑区域与粗糙区域生长机制不一样。在光滑区域,晶体以二维形核机制生长。而在粗糙区域,晶体以位错生长机制生长。
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