由于具有灵敏度高、选择性强、制造成本低、设备简单、体积较小等优点，由电分析法延伸而出的电化学传感器一直备受研究工作者的青睐。在近几十年来，大量高效的电化学传感器已经被研究者们成功制备。然而，这些制备的传感器大多以酶或者蛋白质为膜的修饰基础，由于酶等自身的固有缺陷很大程度上限制了它们的应用。比较酶等生物传感器，无酶电化学生物传感器是更为稳定的。它具有长的使用寿命、强的环境适应能力和高的稳定性。纳米氧化铁所具有的高的表面能、小的粒径尺寸和大的比表面积，使得它对外界有极好的敏感性。这些特殊属性使它在化学传感器领域成为一种极具应用前景的修饰材料。本论文通过不同的合成方法制备氧化铁纳米材料，并将它与具有优异电化学性能的石墨烯复合制备了双氧水无酶传感器，测试了其电化学活性，研究结果如下:　　1、在本研究中，研究者以木质素磺酸钠为表面活性剂使用简单、便捷、低成本的固相法合成了小粒径的氧化铁纳米颗粒。使用TG-DSC、FT-IR、XRD、FE-SEM等对样品进行了表征，结果显示在木质素磺酸钠的掺杂量为1.5g、煅烧温度为400℃时制得的氧化铁粒径最小、比表面积最大。然后以壳聚糖为交联剂将石墨烯和纳米氧化铁修饰固定在玻碳电极表面，随后使用循环伏安法和计时电流法对制备的无酶双氧水传感器进行了性能测试。制备的G-Fe2O3-NPS-CS/GCE电极（SLS掺杂量1.5g，煅烧温度400℃）显示了高的敏感度(84.32μA mM-1 cm-2)、宽的检测范围(0.001-6.0mM)、低的检测线(1.1μM)。同时制备的传感器也显示了好的抗干扰能力、良好的重复性和长期稳定性。　　2、本章节中，在传统液相法的基础上加入了超声辅助，通过SEM测试结果发现超声辅助能够显著降低氧化铁颗粒的粒径。同时还探究了木质素磺酸钠对制备的氧化铁的晶型结构、颗粒大小等的影响，随着木质素磺酸钠的增加氧化铁的粒径出现了先减小后增加的现象，在添加量为1.0g时获得的颗粒最少，形貌最为均匀。在电学活性测试中使用超声辅助且木质素磺酸钠的加入量为1.0g，煅烧温度为400℃时制备的氧化铁组装的G-Fe2O3-NPS-CS/GCE修饰电极显示最优的电化学性质，其敏感度为(385.59μA mM-1 cm-2)、检测范围(5×10-4-7.8 mM)、检测线(0.5μM)。　　3、本章节使用阴极恒电位法制备了纳米氧化铁薄膜，探究了不同沉积时间、电位、沉积温度以及不同木质素磺酸钠表面活性剂加入量等对沉积膜的影响。随后在Fe2O3/FTO修饰膜的基础上制备了G/Fe2O3/FTO修饰膜。使用XRD、SEM对制备的Fe2O3/FTO修饰膜进行了表征，同时使用循环伏安法和计时电流法探究了传感器薄膜对双氧水的电传感活性。结果表明低电位和较短的沉积时间的都不利于膜的形成，在高的电位下沉积速度过快形成的膜附着力不足容易脱落;在较长的沉积时间下由于形成的沉积膜过厚在自身重力的作用下也会导致膜的脱落。温度对膜的形成影响较小。木质素磺酸钠的加入能有效改善氧化铁颗粒的形貌和粒径，增加Fe2O3/FTO修饰膜的响应电流。最终制备的G/Fe2O3/FTO修饰电极膜显示了卓越的传感器性质。