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多孔硅具有比表面积大、化学活性高、光致发光和电致发光、爆炸等特性，在光电子学、生物催化以及含能材料等领域有潜在应用前景。然而，传统多孔硅的制备方法所制备的多孔硅多为二维材料，孔洞的有序性差，发光强度低，且很难进行规模化生产，难以满足现代科技的需要。本论文针对以上问题，利用镁热还原反应制备三维纳米多孔硅、介孔Si/SiC复合材料及有序多孔硅光子晶体。主要研究内容如下: (1)三维纳米多孔硅及其含能材料的制备和表征。利用镁热还原反应对sol-gel法制备的SiO2气凝胶进行还原制备出三维纳米多孔硅，并与高氯酸钠复合制备出纳米多孔硅/高氯酸钠复合含能材料。通过X射线衍射仪、X-ray能谱仪、扫描/透射电镜、比表面积测试仪对样品的成分和结构进行了表征;运用热重分析仪以及高速摄影机测试了三维纳米多孔硅复合含能材料的热性能及爆炸性能。结果表明，所制备的纳米多孔硅具有三维无规则网络状结构，孔径均一(～10nm)，比表面积达820.7m2g-1，且其复合含能材料具有较高的放热量(4190J/g)。 (2)三维纳米介孔Si/SiC复合材料的制备及性能研究。通过对改性的SiO2气凝胶进行镁热还原一步法得到多孔Si/SiC复合材料。利用X射线衍射仪、X-ray能谱仪、扫描/透射电镜、FTIR光谱仪、比表面积测试仪对样品的成分和结构进行了分析;通过UV-vis-IR分光光度计以及拉曼光谱仪对多孔Si/SiC复合材料的光学特性进行了研究。结果表明，三维无规则海绵状结构的纳米介孔Si/SiC复合材料具有较窄的孔径分布(1.5～30nm)，较高的比表面积(高达655.7m2g-1)，高的蓝绿光区光致发光效率以及较好的生物相容性。 (3)三维有序多孔硅光子晶体的制备及性能研究。以大块的聚苯乙烯光子晶体为模板，结合溶胶-凝胶法以及镁热还原反应低温(605℃)下制备具有反蛋白石结构的三维有序非晶态多孔硅光子晶体。利用X射线衍射仪、X-ray能谱仪、拉曼光谱仪、FTIR光谱仪、扫描/透射电镜、对样品的成分和结构进行了分析;并利用UV-vis-IR分光光度计以及拉曼光谱仪对多孔硅光子晶体的光学性能进行了研究。结果表明，三维有序非晶态多孔硅光子晶体，孔洞排列有序，孔径均一(～200nm)并具较高的绿光区光致发光效率。