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紫外光(UV)固化是在UV光的照射下,材料中的光引发剂在光照作用下形成自由基从而引发材料中的官能团发生聚合。UV光固化以其省能耗(Ener-gy)、污染小(Ecology)、固化速度快(Efficiency)、经济(Economy)等优点,逐渐代替传统的热固化,成为材料固化方式中极具发展前景的方向,被广泛应用油墨、涂料、胶黏剂、医疗材料、集成电路等行业中。而有机硅是一类以Si-O-Si为主链,通过硅原子与有机功能基团组成侧链的半无机半有机高分子化合物,由于硅氧键键长较长,键角大,可以在很宽的温度范围内保持柔性和高弹性,是高分子中最柔顺的材料之一,此外,它还具有耐高温、耐化学品、耐候性、疏水、电绝缘等优点,从而使其在很多领域得到了广泛的应用。我们将UV光固化技术和有机硅材料结合起来,既丰富可UV光固化材料的种类,又增加了有机硅材料的固化方式,避免传统有机硅固化繁琐的固化步骤。
鉴于目前的研究状况,我们做了以下三方面的工作:(1)以聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、二甲基二乙氧基硅烷(DDS)为原料,以HC1为催化剂通过溶胶凝胶法制备了可UV光固化的有机硅材料(PKD),利用FTIR和29Si-NMR对材料结构进行了表征,结果表明:当KH570用量40%,DDS用量20%时,双键转化率和缩合度分别达到了95.89%和88.89%。有机硅杂化材料在氮气环境中失重5%时的温度T5%和失重15%时的温度T15%分别为194.9℃和261.8℃。(2)利用合成固定原料配比的PKD,研究了光引发剂种类对可UV光固化的有机硅材料固化速率的影响,其中光引发剂369的固化速率最快,在相同的光照时间和引发剂质量浓度下,双键转化率达到了95.89%,同时通过改变光照时间和引发剂浓度来研究固化速率确定了最佳的光照时间和最佳引发剂质量浓度。随着2-苄基-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮(光引发剂369)浓度的增加,固化效果会有所提高,但当增加到某一值时,体系的固化速率反而会随着光引发剂浓度的增加而变小。固化效果随着光照时间的增加先增大后减小,在光照时间超过30s之后继续延长光照时间双键转化率变化很小。(3)γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、二甲基二乙氧基硅烷和聚甲基三乙氧基硅烷在中性催化剂的作用下合成了一种缩合度(DOC)为67.38%并同时带有丙烯酸酯侧基和环氧侧基的有机硅材料,并通过改变固化方式研究了固化方式对材料固化效果的影响,研究结果表明,利用先光固化然后热固化的固化效果最好,能使双键和环氧的转化率达到最好,硬度也是最高,但是由于体积收缩率大导致附着力略差,先光后热和先热后光的固化方式均未出现相分离。