多级铜纳米电极的制备及电化学还原去除硝酸盐的研究

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水污染已成为发展中国家面临的一个紧迫问题,特别是NO3--N和总氮的质量指标。生活污水、农业废水、工业废水和化石燃料燃烧产生的含氮氧化物气体的过度排放,导致了全球氮循环严重失衡,使得地下水、河流和湖泊中硝酸盐含量过高。这种严重的情况迫切需要我们寻求有效降解硝酸盐的策略。电化学还原被认为是一种有前途和环保的候选方法,在过去几十年中引起了人们的高度关注。其中,将NO3-降解为无害的氮气是目前水处理领域的一个重大挑战。本论文探索了电沉积的方法制备了 Cu/NF,并通过不同氧化方法制备得到 Cuchem/NF、Cuelectro/NF、Cu0d300/NF 和 Cu0d500/NF 电极,以及通过非贵金属及非金属修饰制备的Cu-Ni/NF、Cu-Co/NF、Cu-NiCo/NF、Cu-P/NF和Cu-S/NF,但结果均不理想。最终通过电沉积Cu-CuCl复合层、热氧化至CuO-CuCl和电化学还原三个步骤在多孔泡沫镍基底上构建了超薄Cu纳米片组装的微米柱结构,得到具有三维自支撑多级结构的CuoCl50/NF电极。由于铜的表面积大、界面活性高、电子传递路径快等优点,在电化学还原N03-过程中,CuoCl50/NF比其他铜基电极表现出明显的更正的还原起始电位和更高的电流密度。不仅如此,通过计时安培法测试,硝酸盐还原反应的灵敏度高达11.23 mA mM-1 cm-2,远高于先前报道的工作。通过探索支撑电解质、电流密度、氯离子含量、电解时间、极板间距以及流速对阴极还原NO3-电解结果的影响,以及溶液pH值、初始氨氮浓度以及氯离子浓度对阳极氧化铵根至无害氮气的影响,综合考虑找到最合适的实验条件使电化学催化还原硝酸根的应用价值最大化。阴极采用电解溶液中包含2g/LNaCl,极板间距为2cm,大电流密度-200mA下恒电流电解2 h可以实现50%以上的电流效率,和61.1%的氮气选择性,而增加电解时间氮气选择性可高达99.8%。阳极电解氧化氨氮研究过程中,初始氨氮的浓度为50 mM,氯离子浓度为2 M最佳条件下,在碱性溶液中比中性溶液中有更高的电流效率高达80%,以及更好的氧化为氮气的效果,转化率高达99%。最终,电化学还原NO3-过程中,CuoC150/NF阴极上的NO3-转化率达到了 99.7%。通过对NO3-的阴极还原和Cl-的阳极氧化以及随后的NH4+和ClO-的化学反应,实现了 NO3-高效降解为N2,选择性高达97.9%。这为将NO3-降解为N2提供了一种高效的电极和一种有希望的方法。
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