稀土上转换发光材料由于其特殊的结构和独特的性能在等离子显示器、生物荧光标记、防伪技术等领域具有巨大的市场前景而受到广泛关注。相比于其他光转换材料,掺杂稀土上转换发光材料有许多突出优点,如窄发光谱线、大反斯托克斯位移、长发光寿命、低毒性等。本文采用低温熔盐法制备稀土氟化物微纳米材料,探究反应物种类、组分比、反应温度和反应时间等工艺参数对晶体结构、颗粒形貌和大小的影响,在此基础上研究了Bi³⁺在上转换荧光增强效应作用及发光机理。主要研究结果如下。（1）前驱体NaF和Ln（NO₃）₃·xH₂O（Ln=稀土）在熔融硝酸铵体系中反应生成LnF₃或NaLnF₄,系统深入研究稀土离子种类和晶体生长条件（NaF/Ln摩尔比、反应温度和反应时间）对稀土氟化物产物的晶体结构、颗粒形貌大小的影响。基于此,分为四组,G1（La和Ce）、G2（Pr和Nd）、G3（Sm、Eu、Gd、Tb、Dy和Ho）、G4（Y、Er、Tm、Yb和Lu）。G1氟化物为六方LnF₃,在低温和短时间的情况下颗粒形貌为近球状,而高温或长时间下转变为薄片形貌。在低温和短时间下所制备的G2氟化物仍为六方LnF₃,颗粒形貌表现为近球形、短棱镜、小棒状,但高温和长时间导致产物形成棒状结构的六方NaLnF₄。G3和G4在NaF/Ln摩尔比为3、低温和短时间的情况下,产物转化为多面体形貌的正交LnF₃,而在高温和长时间下促使颗粒形貌转变为多面体、片状或多面体和片状混合状。当NaF/Ln摩尔比为6时,G3产物颗粒形貌由多面体转变为六方LnF₃的棒状结构,而高温和长时间诱使生成六方NaLnF₄棒状颗粒。对于G4,NaF/Ln摩尔比提高到6,低温短时间产生类球形的立方NaLnF₄颗粒,而高温长时间形成六方NaLnF₄棒状结构。（2）采用低温自熔盐法,实现六方NaYbF₄:Tm³⁺/Bi³⁺上转换发光材料可控合成,前驱体NaNO₃、B（NO₃）₃（B=Tm,Yb,Bi）和NH₄F之间的最佳摩尔比为1:1.2:5。在NaYbF₄:Tm³⁺材料中引入Bi³⁺后,Tm³⁺掺杂浓度可从2 mol%提升到8 mol%,在低功率条件下实现了高效上转换发光。当激发功率为1.5 W cm^-2时,NaYbF₄:8 mol%Tm³⁺/32 mol%Bi³⁺（60Yb8Tm32Bi）总的上转换量子产率为0.41%,而随着激发功率增加到40 W cm^-2时,总的上转换量子产率提高到1.61%。在低功率条件下实现高双掺高效上转换发光,为新能源材料应用提供了一条新的途径。