【摘 要】
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本文主要研究一种新型的陶瓷烧结方式——冷烧结,并采用冷烧结工艺制备压电陶瓷材料研究其传质机理。冷烧结由Clive A课题组于2016年首次报道,指在一定温度和压力的作用下借由瞬时溶液的润湿性实现的一种低温液相烧结过程。尽管目前研究人员已提出了几种可能的机理以解释冷烧结过程,但是尚未有明确定论。我们通过冷烧结工艺制备了不同水溶性的无铅压电陶瓷:一致溶解的亚硝酸钠(NaNO2)、磷酸二氢钾(KH2PO
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本文主要研究一种新型的陶瓷烧结方式——冷烧结,并采用冷烧结工艺制备压电陶瓷材料研究其传质机理。冷烧结由Clive A课题组于2016年首次报道,指在一定温度和压力的作用下借由瞬时溶液的润湿性实现的一种低温液相烧结过程。尽管目前研究人员已提出了几种可能的机理以解释冷烧结过程,但是尚未有明确定论。我们通过冷烧结工艺制备了不同水溶性的无铅压电陶瓷:一致溶解的亚硝酸钠(NaNO2)、磷酸二氢钾(KH2PO4,KDP),微水溶性的铌酸钾钠(K0.5Na0.5Nb O3,KNN)以及不一致溶解的钛酸钡(BaTiO3,BT)无铅压电材料。希望可以对冷烧结机理有所贡献。本文研究了冷烧结工艺对一致溶解的NaNO2、KDP压电材料的相结构与微观结构的影响。XRD结果显示冷烧结过程并不会改变NaNO2,KDP的相结构。改变冷烧结的压力大小与烧结时间,冷烧结压力条件的改变会引起KDP晶粒的择优取向,冷烧结时间对NaNO2的致密度和相结构没有影响。实验结果表明,冷烧结工艺非常适用于这种在水中一致溶解的陶瓷材料,它提供了与水热法类似的适合晶体生长的水热环境,并实现了材料的致密化。对于微水溶性的KNN陶瓷材料,采用NaCl水溶液作为瞬时溶液可以降低KNN陶瓷的烧结温度。由于高温条件下会产生碱金属元素的挥发,因此添加瞬时溶液还可以起到补充Na元素的作用。烧结温度为900℃时,KNN陶瓷表现出典型的正交结构,其居里温度Tc=448℃,压电常数d33=115 pC/N,机电耦合系数kp=32%。最终我们得到了晶粒尺寸均一的陶瓷样品,平均晶粒尺寸为0.5μm。实验结果表明,冷烧结是低温下烧结KNN陶瓷的有效方法,采用该方法制备的KNN陶瓷具有均匀的晶粒尺寸和良好的电学性能。以Li2CO3水溶液作为瞬时溶液冷烧结制备了不一致溶解的BT陶瓷材料,然后在900℃温度下进行热处理,获得了单纯的钙钛矿结构。表明Li+完全进入钛酸钡晶格中,烧结温度为900℃,Li2CO3的加入量为3 wt%时制备的BT陶瓷的居里温度Tc=138℃,压电常数d33=170 pC/N,相对介电常数εr=1620,介电损耗tanδ=1%。
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