氢封端聚二甲基硅氧烷的合成与分析研究

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聚硅氧烷具有硅原子和氧原子交替排列构成的主链,且硅原子上连有有机基团。这种结构赋予了聚硅氧烷很多独特性能,如热氧稳定性、低表面张力、透气性、优异的介质性能、生理惰性和抗湿性等,正是由于这些性能而得到了十分广泛的应用,在各领域起到了重要的作用。聚二甲基硅氧烷(polydimehylsiloxane, PDMS)是最重要的有机硅高分子,应用十分广泛,在使用时往往是混合物,不需提纯,然而产品的性能与其组成存在必然的联系。因此,对聚二甲基硅氧烷进行合成条件和定性定量分析方法的研究十分重要。本文以氢封端聚二甲基硅氧烷为对象,研究合成条件对产物的影响,以及对氢封端聚二甲基硅氧烷进行定性定量分析,主要工作和结论如下:(1)以八甲基环四硅氧烷,1,1,3,3,-四甲基二氢二硅氧烷为原料,酸性白土为催化剂,开环聚合制取氢封端聚二甲基硅氧烷,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比对该聚合反应的影响。研究表明,以酸性白土为催化剂,反应平衡时间短,产品质量高,安全环保。在nD4/nHMM=5条件下(D4:O.1mol;HMM:0.02mo1),催化剂(酸性白土)用量为3%、反应温度为60℃、反应时间为8h时,反应物八甲基环四硅氧烷的转化率达到94%以上。(2)采用光谱、色谱、质谱等方法对合成的氢封端聚二甲基硅氧烷进行分析,确定了该样品中分子量134-3908的100个组分,分别属于四类化合物,包括双氢封端聚二甲基硅氧烷(MHDnMH)、单羟基封端聚二甲基硅氧烷(MOHDnMH)、环状聚二甲基硅氧烷(Dn)以及氢取代环状聚二甲基硅氧烷(DnH),并对低分子量组分进行定量分析。(3)采用各种质谱、波谱方法进行了聚硅氧烷的组成分析,研究发现,各种方法各有所长,但没有一种方法能完整地得到样品的组成信息。由于聚硅氧烷的分子量分布范围较广,普通气质联用仪不能检测其高分子量组分,飞行时间质谱可以检测较高分子量的组分,但由于它在低分子量组分的检测中存在空白。所以,结合气相色谱质谱和飞行时间质谱的分析结果,即可得到聚硅氧烷完整的定性分析结果,以及粗略的定量分析结果。本方法可以应用于其他有机硅高分子。本文的创新点:通过气相色谱质谱和电喷雾四级杆飞行时间质谱对氢封端聚二甲基硅氧烷进行分析,得到了完整的定性分析结果。
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