利用PCB碱性蚀刻废液制备纳米铜导电胶

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本论文的目的是以碱性蚀刻废液为铜来源,先通过制备纳米铜粉,最终制备纳米铜导电胶。本论文的研究主要内容包括两个部分,一个是以碱性蚀刻废液为铜来源,利用液相化学还原的方法制备纳米铜粉;第二个部分是以制备出来的纳米铜粉为导电填充料,添加到基材树脂中制备纳米铜粉导电胶。以碱性蚀刻废液为铜来源,利用液相化学还原的方法制备纳米铜粉,讨论了碱性蚀刻废液中铜浓度,制备纳米铜的还原剂种类,还原剂浓度、反应时间、反应温度以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对制备纳米铜粉的影响,通过实验得出以水合肼(N2H4· H20)为最佳还原剂,还原剂浓度0.523mol/L、反应时间30min、反应温度70℃、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的质量浓度分别0.003g/L、0.002g/L为最佳制备工艺参数。利用原子吸收光谱法(AAS)对反应前后碱性蚀刻废液铜浓度检测,反应前铜浓度为136.467g/L,反应后滤液中铜浓度在2mg/L以下,铜的回收率在98%以上。通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射能谱分析(EDS)、X射线衍射电子能谱分析(XPS)、外可见光光谱分析(UV-vis)、红外可见光光谱分析(FI-TR)、热重分析(TG/DTA)等测试手段以及Schemer方程对纳米铜粉进行表征,得出制备出来的纳米铜形状是球状,颗粒尺寸在100nm以下,纯度高,抗氧化性好。以制备的纳米铜粉为导电填充料添加到由环氧树脂、固化剂以及各种添加剂组成的有机物质中制备纳米铜导电胶。实验研究了增韧剂、硅烷偶联剂、还原剂等各种添加剂对导电胶性能的影响和它们最佳添加值,研究发现不同的添加剂对导电胶性能的影响是不同的,实验最终选择气相纳米二氧化硅为增韧剂,KH570为硅烷偶联剂,甲醛为还原剂,它们最佳质量添加量分别为1.5%、4%、3.0-3.5%。同时,也研究了纳米铜粉添加量对导电胶性能的影响,得出铜粉最佳的添加量为80%。在各种成分最佳添加量的情况下,制备出来的导电胶剪切强度可以高达8.25MPa,体积电阻率可以高达2.35×10-3Ω·cm。
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