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本文采用放电等离子烧结（SPS）方法制备了AlN陶瓷及BN/AlN复相陶瓷。系统研究了烧结助剂及烧结工艺对AlN陶瓷及BN/AlN复相陶瓷的显微组织结构、热学及介电性能的影响规律,探讨了AlN陶瓷及BN/AlN复相陶瓷的SPS致密化机制,揭示了复合烧结助剂的作用机理。利用后续热处理工艺,对AlN陶瓷及BN/AlN复相陶瓷的显微组织进行调整,改善其热学及介电性能,探讨了热处理工艺的可行性。研究发现,采用SPS方法制备AlN陶瓷时,烧结助剂添加量在23wt.%左右,在短时间内可以实现液相烧结机制。只加入单一稀土氧化物烧结助剂,AlN陶瓷的晶格参数c轴尺寸数值与热导率变化不一致,烧结助剂对AlN陶瓷晶格纯化效果不明显。晶间相的分布和数量对AlN陶瓷的热学和介电性能有重要影响。以Sm2O3为烧结助剂的AlN陶瓷的显微组织均匀,热导率较高。添加不同稀土氧化物的AlN陶瓷热导率与介电性能差别不明显。以稀土氧化物和CaF2为复合烧结助剂不仅可以通过与Al2O3反应驱除AlN晶格内部的氧杂质,还可以通过生成可挥发相降低晶间相含量,有效地改善AlN陶瓷的热导率与介电性能。添加复合烧结助剂制备的AlN陶瓷的c轴尺寸变化趋势与热导率变化趋势基本相同,AlN晶格纯化效果显著。当稀土氧化物和CaF2的比例为2:1时,AlN陶瓷的显微组织结构均匀,晶间相分布合理,AlN晶粒发育完善,具有较好的热学与介电性能,有效地实现了复合烧结助剂的双重作用。HREM分析表明,在SPS快速烧结过程中,复合烧结助剂形成的液相在降温过程中在AlN晶粒之间形成少量非晶物质,对材料的性能有一定的影响。引入合适的烧结助剂,采用SPS技术可成功制备致密的BN/AlN复相陶瓷。复合烧结助剂在制备BN/AlN复相陶瓷过程中同样可起到双重效果,对促进材料的致密化和改善材料性能起到了重要的作用。h-BN没有出现定向排列倾向,片状的BN分布在AlN晶粒周围,阻碍了AlN晶粒的生长,对复相陶瓷的性能有影响。随复合烧结助剂添加量的增加,复相陶瓷中AlN晶粒尺寸增加,热导率先上升后下降,介电常数与致密度变化趋势相同,而介电损耗则呈现先下降后上升趋势。BN加入量越多,其交叉堆积现象明显,复相陶瓷显微组织均匀性与致密度均有所下降,介电常数降低而介电损耗增加。AlN陶瓷经过热处理后,随着主晶粒的进一步的发育长大,使晶间相的分布向更有利于热导率的方向发展,同时某些晶间相挥发,使晶间相含量降低,材料的组成更加纯净。加入复合烧结助剂的AlN陶瓷,尤其是加入CaF2多的试样,纯化AlN晶格效果更明显,热导率显著提高。热处理之后的AlN陶瓷介电常数和介电损耗均有所下降。HREM分析表明,即使经过热处理,AlN晶粒之间少量的非晶物质也不能完全排除。BN/AlN复相陶瓷经过热处理后,AlN、BN主晶相晶粒尺寸均有所增加,晶间相含量降低,热导率提高。可挥发性晶间相的挥发,使复相陶瓷的致密度下降,介电常数下降。热处理使材料内部缺陷减少,杂质元素含量降低,复相陶瓷的介电损耗有所改善。