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类水滑石化合物又称阴离子粘土，具有离子可交换性，又有孔径可调变的择形吸附的催化性能，是一种具有广阔应用前景的层状材料。本文采用共沉淀法中的变化pH值法，将较为活泼的铁系元素Co、Fe引入到类水滑石层中，合成了MgCoAl-、MgFeAl-HTLcs二种三元类水滑石化合物，详细探讨了合成物物相的影响因素，并对它们进行了物化性能的表征，同时将其应用于苯甲醛H2O2氧化反应，测试了所合成HTLcs的催化性能。另外，通过加入表面活性剂硬脂酸钠对ZnAl-HTLcs进行了表面改性，考察了不同硬脂酸钠加入量对HTLcs结构及晶粒尺寸大小的影响。 在合成过程中，选用Mg（NO3）2、Al（NO3）3、Co（NO3）2、Fe（NO3）3作原料，NaOH作为沉淀剂，首先从不同比例的金属混合硝酸盐的NaOH溶液滴定曲线入手，确定了制备各类HTLcs的适宜pH值范围，进而研究了各种不同因素如：原料液配比、 太原理工大学硕士研究生学位论文水热晶化处理时间与温度、焙烧温度等等对合成物相的影响。通过元素分析确定合成物的组成。利用XRD确定样品的晶体结构及相对结晶度。通过TG一DTA分析了合成物的热行为。利用FT-IR测定了HTLcs的内部结构。并运用粒度分布仪分析了各种因素对HTLcs晶粒分散性及晶粒尺寸大小的影响。 由于Co、Fe结构的差异导致了合成条件的不同，从而所合成的HTLes物化性能也有所不同。结果表明，由NaOH滴定曲线上的不同平台范围说明，当共沉淀所得的浆液pH=5.5一6.2和7.7一8.5时，经过110℃下水热处理6h均可获得晶相单一的MgCOAI一HTLes，其XRD特征衍射峰尖锐而对称，峰强度大，相对结晶度高，但由元素分析结果可知二者进入HTLcs层板的Mg、C。含量是不同的，所以形成的HTLcs组成不同。由红外谱线可以看出，Co含量的多少影响了金属离子间的相互作用，导致M一O键的吸收峰强度接近，峰位置向短波方向移动。而TG一DTA谱线则充分说明了加入Co可使HTL。s的层状结构在较低温度下被破坏，从而转化为稳定性强的复合金属氧化物。 MgFeAI一HTLes则可由所得的pH分别在7.5一8.0及9.4一10.0的浆液经110℃下水热处理6h而获得，其XRD特征衍射峰峰强高，峰形尖而窄，说明均形成了结构完整，结晶度高，晶相单 II太原理工大学硕士研究生学位论文一的HTLos，但元素分析结果说明所形成的HTLes中金属元素Mg、Fe的含量不一样。从TG一DTA谱线可以看出，分别在130一146℃和318.7一364.1℃出现了两个吸收峰，前者对应为水滑石失去表面吸附水及层间结构水，后者则属于水滑石分子内部结构轻基的失去，层状结构被破坏。同时FT-IR谱线也说明了金属离子间的相互协同作用会因离子的种类、离子的含量而有所不同。由粒径分布的结果可以明显的看出，MgAI一HTLes的粒径为12.31腼，而MgFeAI一HTLcs的中值粒径则为5.31腼，说明引入Fe在很大程度上减小了晶粒尺寸的大小。 为了测定所合成HTLcS的催化性能，选用苯甲醛HZO:氧化反应，产物通过气相色谱来分析。实验证明，MgCoAI一HTLcs，MgFeAI一HTLcs对此反应的催化作用很好，在短时间内即可使苯甲醛氧化成苯甲酸，而且转化率很高，选择性几乎为100%。具体来说，sml苯甲醛和 9.sml HZO:反应lh，用0.49MgCoAI一HTLcs作为催化剂可使苯甲醛转化率高达86.3%，氧化产物苯甲酸的选择性则为100%:而若用MgFeAI一HTLcs作催化剂在相同条件下苯甲醛转化率也可达到85.4%，催化剂中Fe含量的大小对反应影响较大，使用MgFeAI一HTLcs比MgAI一HTLcS作催化剂可使转化率提高30%左右。总之，二种HTLcS催化剂 1112 太原理工大学硕士研究生学位论文均表现出了较高的催化活性和高选择性。 HTLcs晶粒之间往往会因为氢键及分子间的相互作用而产生聚集，使粒子分散不均匀，导致在干燥过程中聚结成块，影响它的表面性能。因此本实验利用表面活性剂硬脂酸钠对所合成的ZnAI一HTLcs进行了表面改性。硬脂酸钠分子吸附于HTLes表面，阻止了HTLes粒子的聚集，使得HTLes晶粒分散均匀，粒径尺寸减小。结果表明，当硬脂酸钠加入量为0.11%一1 .5%时不会破坏HTLos的层状结构，而且可使颗粒粒度变小，从改性前的50.48腼降为改性后的21.62腼;但若硬脂酸钠过量，则会损坏HTLos物相的生成，形成新的物相。同时硬脂酸钠加量的不同也影响着合成样品热行为的差异，这对于下一步研究超细粉末微粒的制备有很大的帮助。