含杂萘联苯结构共聚芳酯的制备与表征

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:doudouhuijia
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聚芳酯作为一种高性能的高分子材料,其耐热性、耐化学腐蚀性、力学性能等特性极其优异,因而在航空、航天、机械、电子、医疗等领域方面的应用,得到广泛关注和普及。但是由于聚芳酯存在加工困难的问题,因此研究出兼有良好的热稳定性和良好的溶解性的聚芳酯材料,仍是一项重要的工作。本文以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)为水相单体,间苯二甲酰氯(IPC)为有机相单体,在相转移催化剂作用下,考察类双酚的界面聚合反应,通过改变影响因素成功合成出含杂萘联苯结构的聚芳酯(PPAR),对合成的PPAR进行红外表征,得出聚合物结构与预期一致;同时对不同氢氧化钾含量、不同相转移催化剂类型、聚合温度、聚合时间等条件下得到的PPAR进行特性粘度的测试和FT-IR的表征分析,当相转移催化剂是苄基三甲基氯化铵(TMBAC),有机相溶剂是环己烷(CYH),聚合温度是50℃、聚合时间是30min时,DHPZ的-O-H和-N-H端基均能够与酰氯基团反应,在FT-IR上表现为1690cm-1处类酰胺键上的羰基的特征吸收峰;且聚合时间越长,聚合程度越高;对得到的PPAR进行特性粘度测试,最高可达0.18 dL/g;因此得出结论:在上述工艺条件下PPAR能够成功合成;由于DHPZ的-N-H端基活性较低,所以PPAR的合成有更加严格的条件限制。通过界面聚合法,使DHPZ、双酚A(BPA)、IPC在相转移催化剂作用下共聚得到共聚芳酯(PPAR-D),对其进行相转移催化剂种类、强碱种类、DHPZ,BPA,IPC的比例等影响因素的考察,得到共聚的最佳反应工艺;将得到的不同单体比例的PPAR-D进行红外和核磁氢谱的表征,结果均与设计结构一致;对不同DHPZ单元比例下得到的PPAR-D进行特性粘度测试,其范围在0.230.35 dL/g,而且对其进行溶解性测试,得出PPAR-D在氯仿、DMAc、DMSO、NMP等溶剂中均有良好的溶解性,与PPAR和双酚A型聚芳酯相比,PPAR-D的溶解性得到明显改善;同时对其进行TGA测试,结果表明不同单体配比下得到PPAR-D的5%的热失重温度均大于440℃,有良好的热力学稳定性;由于DHPZ本身性质的影响,PPAR-D的热力学稳定性会随着DHPZ含量的增加,有所降低。
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