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本文采用三种不同的提取方法对生姜中有效成分进行提取,着重研究了超临界CO2萃取技术在生姜萃取中的应用,并通过均匀设计分析各个工艺因素对生姜萃取的影响,选择最佳的工艺操作条件;试验确定可用于生姜有效成分分析的方法,并采用所确定的方法分析提取物的成分;确定给出提取标的物不同时,自提取工艺至成分分析方法的合理技术路线。
所采用的三种不同提取方法为:水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO2萃取法。用气相色谱与质谱联用的分析方法对各种提取方法得到的产物进行分析。超临界CO2萃取姜中有效成分的研究采用均匀设计法安排试验,控制的工艺条件有萃取压力、萃取温度、萃取时间以及萃取剂流量,通过预试验确定了各因素的取值范围;选用U9*(94)均匀表进行试验,以方程形式描述萃取条件对生姜的萃取率的影响规律,确定最佳的工艺条件,并对最佳工艺条件进行试验验证;对超临界萃取过程各萃取因素以及双因素交互作用对萃取率的影响进行了分析。经上述试验得到的主要结论如下:
(1)气质联用的分析结果说明,水蒸汽提取法以获得生姜中的挥发性油分为主,产物多为单萜类物质;溶剂萃取法的萃取率随溶剂的极性不同而有所不同,溶剂极性越大,所得的萃取率越高,产物中多为倍半萜类、二萜以及三萜类物质。
(2)通过均匀设计及数据分析,得到了超临界萃取条件对生姜的萃取率的影响规律方程:Y2=1.014+5.248×10-3X1X3X4-1.972×10-3X1X2X3-1.865×10-3X4X4X3。
(3)在本文选用的分析方法中,气相色谱和质谱联用法可用于姜精油、溶剂萃取和超临界萃取的姜油树脂的成分分析,Folin酚法可用于测定姜辣素含量,但测试条件必须严格控制。
(4)试验结果证明超临界CO2萃取技术结合气质联用和Folin酚法对生姜中成分进行测定,是生姜中有效成分提取及分析的有效的方法。