高振实密度球形微米银粉的制备工艺研究

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超细银粉作为一种新型的功能粉体材料,被广泛应用于化工、能源、电子、医药、航天航空、冶金等诸多领域。已有研究证实银粉的性质和应用主要取决于银粉的粒径、粒度分布、形貌、分散性、致密性和结构等一系列物理性能。特别在一些特殊行业,如硅太阳能电池行业,获得单一粒径的高分散密实球形微米银粉,对于提高太阳能电池性能具有重要的意义。因此,对微米银粉的可控制备研究具有重要的理论和实现意义。本论文主要以微米银粉为研究对象,采用液相还原法研究了两种不同还原剂体系制备单分散球形微米银粉工艺。借助激光粒度仪、扫描电子显微镜、振实密度仪、差热分析仪和X射线衍射仪对所制备的银粉产品进行表征。以硫酸亚铁铵为还原剂,通过单因素试验研究了反应物混合方式、还原剂与硝酸银的摩尔比(nFe:nAg)、硝酸银浓度、反应温度以及吐温65量对银粉粒径的影响。试验结果表明:在硝酸银溶液快速倾倒到还原剂溶液的混合方式下所获得的银粉粒径最小且粒径分布最窄;银粉粒径随着nFe=nAg的增加先减小后增大;银粉粒径随着硝酸银浓度的增加先减小后增大;银粉粒径随着反应温度的升高而增大;添加吐温65后所制备的银粉粒径变小且其均匀性和致密性变得更好。在单因素试验基础上,利用响应曲面法对硫酸亚铁铵还原制备微米银粉工艺进行优化设计,获得了平均粒径和振实密度与因素之间的两个数学回归模型,并通过模型确定了最佳工艺条件:分散剂量(质量比TW65/AgNO3)为1%,硝酸银浓度为0.5mol/L,去离子水量为80mL,搅拌速度为330r/min,摩尔比nFe:nAg为6:1,反应温度为室温,反应物混合方式为硝酸银溶液快速倾倒到还原剂溶液中。最佳工艺条件下所制备的银粉为单分散、高纯度、粒径分布窄的球形颗粒,平均粒径为2.5μm,松装密度为2.183g/cm3,振实密度达5.108g/cm3。以抗坏血酸为还原剂,研究了分散剂种类、阿拉伯树胶量、分散剂加入方式、反应物混合方式、硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、反应pH值以及反应温度对银粉性能的影响。在单因素试验基础上,利用响应曲面法对抗坏血酸还原制备微米银粉工艺进行优化设计,获得了平均粒径和松装密度与因素之间的两个数学回归模型,并通过模型确定了最佳工艺条件:分散剂量(质量比,阿拉伯树胶/AgN03)为1%,硝酸银浓度为0.5mmol/L,抗坏血酸浓度为1mol/L,反应溶液p H值为2,反应温度为17℃,分散剂加入方式为还原剂和硝酸银溶液中各加入一半分散剂,反应物混合方式为抗坏血酸溶液快速倾倒加入硝酸银溶液中。最佳工艺条件下所获得银粉为单分散、高纯度、高产率球形银粉,平均粒径为1.01μm,粒径主要分布在0.5-1.8μm之间,松装密度为1.912g/cm3,振实密度为4.012g/cm3。
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