膜分离光度法测定水中二氧化氯的研究

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二氧化氯(ClO2)作为消毒剂的应用前景广泛。对于水中二氧化氯浓度的测定,国内已有学者提出膜分离紫外测定。其原理是微孔性聚四氟乙烯膜具有选择性,分子态物质由于分子扩散能通过此膜,离子态物质由于膜的疏水性不能通过。从而使二氧化氯分子从溶液中分离出来,以消除其它离子的干扰。本文利用二氧化氯在360nm处有一最大吸收峰以及二氧化氯能够通过微孔性聚四氟乙烯膜的特性进行了静态膜分离的研究。通过研究温度、二氧化氯的浓度及溶液流动速率和分离器的径高比对分离效果的影响,并对溶液中共存离子对测定结果的干扰进行了研究,结果表明:(1) A型(孔径0.45μm)聚四氟乙烯膜有利于ClO2从液相中分离出来;温度对微孔性聚四氟乙烯膜ClO2分离和扩散有较大影响,一般情况下,温度较高时ClO2所需要的平衡时间较短,这表明温度对ClO2的膜扩散起促进作用,但温度高于40℃会影响测定的准确度,故20℃~30℃是进行膜分离的最佳温度;根据精密度实验得出实验的最佳径高比为3.48,转子转速为100转/min。(2)通过试验研究表明:水溶液中的ClO-、ClO2-、ClO3-对ClO2测定不产生干扰。(3)草酸和氯气会生成稳定的化合物,新生成的物质在360nm处没有吸光度值;此外,通过对比光谱图表明:草酸对二氧化氯本身的测定没有干扰,这说明草酸是一种理想的氯气掩蔽剂。(4)该方法测定水溶液中的二氧化氯的线性范围为:0.05~5mg/L,其方法的平均回收率为:91.1%,变异系数为4.63%,最低检出限为:0.13mg/L。说明该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度。
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