芦苇乙醇木质素制备絮凝剂研究

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乙醇法制浆污染轻、投资小,且其副产物有很高的利用价值,尤其是乙醇木素的改性利用,发展前景非常广阔。本文选取芦苇乙醇木素为原料,探索了其反应活性,优化了木素的提纯方案,并系统的研究了木素改性絮凝剂的合成与应用。本论文对芦苇乙醇法制浆黑液中木素的提取与纯化进行了研究,在试验中尝试了两种蒸煮方法,一种是一段蒸煮方法,还有一种是两段逆流蒸煮,两种蒸煮方法细浆的得率分别为43.87%和44.78%,高锰酸钾值分别为18.97和15.95。提取黑液中的木素之后,选择用丙酮-水混合溶剂对粗木素进行纯化研究。并对丙酮:水比例分别为1:3、1:5、1:7、1:9时的纯化效果进行了比较,最后研究确定当丙酮:水的比例为1:9时,其纯化效果是最好的。提纯后的各项数据是:klson木素的含量为90.46%,酸溶木素含量是1.53%,总木素含量达到91.99%,提取率也达到了92.99%,提纯后木素中的含糖量可降低至4.76%。将纯化后的木质素改性成絮凝剂是本论文的研究重点。木素絮凝剂的合成分两步。首先是木质素与丙烯酰胺的接枝共聚,引发剂采用硝酸铈铵和硫代硫酸钠。采用正交实验研究了丙烯酰胺用量、引发剂用量、引发剂配比、反应温度、反应时间等因素对产率的影响规律,并对实验条件进行了优化。确定最优条件为:乙醇木素质与丙烯酰胺单体质量比1:1.5,引发剂用量为20mmol/L,引发剂摩尔配比4:1(硫代硫酸钠:硝酸铈铵),反应温度80℃,反应时间3h。最优条件下所得产物的产率达到78.5%。红外光谱分析证实了产物中接枝共聚物的存在。第二步是将上述合成的接枝共聚物进行阳离子化。同样采用正交试验考察了醛胺比、羟甲基化反应温度、羟甲基化反应时间、胺甲基化反应温度、胺甲基化反应时间对阳离子产物脱色性能的影响规律。研究发现醛胺比是影响阳离子产物性能的最主要因素,过高或过低都对产物性能不利。当醛胺比为1:1时,产物脱色效果最好。阳离子化的最佳反应条件为:醛胺比1:1,羟甲基化温度60℃,羟甲基化时间1h,胺甲基化温度60℃,胺甲基化时间4h。在此基础上,还考察了pH值和木素改性阳离子絮凝剂的投加量对造纸废水处理效果的影响。在本实验研究范围内,即pH值为6,阳离子絮凝剂投加量为0.495g/L时,处理效果最好,脱色率为89.6%,CODCr去除率可达到93.2%。本论文还对木质素的光化学反应进行了探讨。木素的光化学反应主要通过二氧化钛为媒介进行,木素与二氧化钛的配比改变会导致木素的光化学反应速率的改变,配比越大,反应速率越快。增加反应时间,有利于木素的光化学反应的进行。研究发现木质素经过光化学反应之后,羟基含量明显增多,反应活性变得更强。利用光化学反应之后的木质素进行改性,合成阳离子絮凝剂的效率将会更高,性能会更加优良。
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