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本文用溶胶-凝胶法成功制备了0-3型CoFe2O4–PbTiO3、Co0.6Mg0.2Mn0.2Fe2O4–PbTiO3及Ni0.6Zn0.4Fe1.6Mn0.4O4–PbTiO3系列磁电复合材料。采用X射线衍射分析技术（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、振动样品磁强计（VSM）、Aglient E4991阻抗分析仪、磁电耦合测试系统等测试方法研究了所制备样品的结构、磁性、电性及逆磁电耦合效应。XRD分析显示xCoFe2O4–(1-x)PbTiO3(x=0.3,0.4,0.5,0.6)样品中存在铁电与铁磁两种物相特征峰，SEM分析显示铁磁相CoFe2O4粒子均匀分布在铁电相PbTiO3的矩阵结构中，结构致密、气孔较少。Aglient E4991阻抗分析仪测试表明高频下样品的磁导率和介电常数均随着频率的增加而增加。样品的磁滞回线显示0.4CoFe2O4-0.6PbTiO3表现出最低的矫顽力，所测样品的饱和磁化强度随着铁电相PTO的增加而减少。在偏置磁场为300Oe和正弦交流电场为3V/cm条件下，所测样品逆磁电耦合系数均在共振频率13KHz处出现峰值。0.4CoFe2O4-0.6PbTiO3样品表现出最大的逆磁电耦合系数。采用谢乐公式通过311峰的半宽高计算了Co0.6Mg0.2Mn0.2Fe2O4铁磁相的晶粒尺寸，随着磁电复合体中铁磁相的增加，铁磁相的晶粒尺寸先增大后减小。0.6Co0.6Mg0.2Mn0.2Fe2O4-0.4PbTiO3样品晶粒尺寸取得最大值。随着铁磁相的晶粒尺寸增加，电阻率增加，漏电流减少，使得逆磁电耦合效应增加。通过和xCoFe2O4–(1-x)PbTiO3(x=0.3,0.4,0.5,0.6)对比发现，用Mn、Mg取代CoFe2O4中的Co粒子，可以提高样品的磁电耦合系数和电阻率。这是因为掺杂Mn、Mg粒子可以降低样品的磁晶各向异性，铁磁相更容易磁化，有利于提高铁磁相和铁电相的机械耦合效应。Ni0.6Zn0.4Fe1.8Mn0.2O4的初始磁导率随着温度的升高而下降，在居里温度Tc附近初始磁导率突然下降几乎为零。把xNi0.6Zn0.4Fe1.8Mn0.2O4-（1-x）PbTiO3(x=0.3,0.4,0.5,0.6,0.7)和上述一系列样品的逆磁电耦合系数对比，发现Ni0.6Zn0.4Fe1.8Mn0.2O4作为铁磁相磁电耦合效应更强，这是因为Ni0.6Zn0.4Fe1.8Mn0.2O4具有较高的磁导率、较高的磁感应强度和较低的磁晶各向异性。