【摘 要】
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目的通过对奥扎格雷合成工艺进行综合性分析,找到一条经济可行的合成路线,并对奥扎格雷的工艺路线进行改进,以提高产品的收率,降低反应过程中的毒性,适于工业化生产。方法采
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目的通过对奥扎格雷合成工艺进行综合性分析,找到一条经济可行的合成路线,并对奥扎格雷的工艺路线进行改进,以提高产品的收率,降低反应过程中的毒性,适于工业化生产。方法采用正交实验优化设计奥扎格雷的工艺条件,改进文献报道的工艺过程,更换部分反应试剂,筛选反应的物料比及合成条件,经Aldol缩合反应、溴代、N-烷基化、水解反应制得奥扎格雷。结果对甲基苯甲醛为起始原料,经Aldol缩合反应生成肉桂酸,再用DBDMH(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)进行溴代,与咪唑进行N-烷基化反应,最后在碱性条件下水解掉酯基得到最终产物奥扎格雷,并用核磁共振、质谱、和红外光谱对奥扎格雷及其中间体产物的结构进行了验证,总收率由文献报道的47%提高到58%。结论此合成路线经过优化设计后,方法简便、原料易得、节约成本、便于工业化生产。
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