作为锂离子电池新型负极材料,尖晶石型Li Ti2O4的循环性能好,电导率高;硅材料具有极高的理论比容量。但二者均存在各自的缺点:LiTi2O4制备较困难,电化学反应过程复杂,目前对其还缺乏清晰的认识;硅在充放电过程中体积变化巨大,因而循环性能差。针对上述缺点,本文首先采用镁热还原的方法制备出纳米级的碳包覆TiO和碳包覆Si前驱体材料,随后利用固相法分别制备了碳包覆Li1-xTi2O4（0<x<0.5）系列复合材料以及碳包覆纳米硅与石墨混合的纳米硅/碳/石墨系列复合材料,通过XRD、XPS、SEM、TEM、恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗等方法对其进行了微观结构和电化学性能的研究。碳包覆Li_1-xTi₂O₄（0<x<0.5）复合材料在放电过程中表现出可逆的两步嵌锂/脱锂过程,分别为1.55V电压平台和0.7V-0.45V的电压斜坡,并且随着材料中Ti³⁺含量增加,1.5V平台容量降低,而0.7-0.45V斜坡的容量增加。0.7-0.45V斜坡所对应的很可能为氧化还原电对Ti³⁺/Ti²⁺之间的转化过程。三种不同Ti³⁺含量的Li_1-xTi₂O₄复合材料均展示出良好的循环稳定性和容量保持率,首次可逆容量可达约200mAh/g,100次循环后容量保持率均达95%左右。随着材料中Ti³⁺含量增加,其倍率充放电性能增加。纳米硅的碳包覆以及石墨的添加可以同时提高纳米硅/碳/石墨复合材料的循环稳定性和首次库仑效率（>90%）。当质量比Si/C:石墨=1:2（硅含量约为16%）时的复合材料具有最佳的恒电流充放电循环性能和倍率性能:在0.1mA/cm2的电流密度下首次可逆比容量为662.4mAh/g,首次库仑效率为90.9%。100次循环后容量保持率高达90.8%,是一种极有发展前景的高能量密度锂离子电池负极材料。