高性能结构陶瓷的振荡压力烧结与机理研究

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高性能结构陶瓷由于有着一系列优异的性能,在能源环保、机械化工及航天、医疗等领域引起了极大的关注,但是随着尖端技术领域的进步,陶瓷材料的相关性能也急需相应的提高。而现有的烧结技术尚难以获得高致密度超高强度的结构陶瓷材料。针对这一技术瓶颈,我们提出在传统恒定压力烧结的基础上,引入动态振荡压力。本研究采用自组装设计的新型振荡压力烧结设备,将振荡压力烧结(oscillatory pressure sintering,OPS)技术应用在几种典型结构的陶瓷中,并结合致密度、晶粒尺寸、微观结构、断裂形貌及可靠性等因素,深入讨论了振荡压力对陶瓷材料致密化进程和后续性能的影响规律,并与传统的常压烧结和热压烧结工艺进行了对比,初步揭示了振荡压力烧结工艺在陶瓷中的烧结和断裂机理。研究表明在振荡力的作用下,氧化锆陶瓷的致密化温度相比常压和热压烧结工艺降低了150℃,且相比传统烧结技术,振荡压力烧结有助于烧结中期和后期颗粒重排和气孔的排出,并促进晶界滑移和塑性形变。且随着烧结工艺由PS、HP变化至OPS,氧化锆陶瓷的抗弯强度由856MPa、1303MPa增加至1455MPa,韦伯模数由10.71、11.75提高至17.24。结合断裂形貌中的断裂模式以及弹性模量分析,振荡压力强化了氧化锆陶瓷的晶粒和晶界强度。OPS工艺中烧结温度、保温时间、振荡压力振幅以及频率都会影响氧化铝陶瓷的致密化及力学性能,振荡压力的引入对致密化进程产生了显著的活化效果,并明显抑制了晶粒生长,有效的降低晶粒的尺寸差异,获得近似等轴状的小尺寸氧化铝晶粒。结合氧化铝晶格参数的和弹性模量的变化可知,振荡压力有助于强化晶粒强度,促进气孔缺陷的排出,进而提高力学性能。振荡压力作用下的氮化硅晶粒实现了α相到β相的完全转变,且烧结驱动力明显提高。观察试样表面压痕的裂纹路径发现,相比HP试样,OPS试样中出现了额外的裂纹偏转和裂纹分叉增韧机理,提高了断裂韧性。对于Si3N4-SiCw复相陶瓷而言,振荡压力的引入提高了晶粒长度和长径比,且晶须与基体之间界面结合强度高,韦伯模数相比OPS工艺下的17.60提高至22.11。结合IOP值和微观形貌可知,相比恒定压力,振荡压力引入的驱动力能更有效的促进h-BN晶粒的定向生长和定向排列程度,OPS试样中高比例的平行排列的片状晶粒有效提高了陶瓷的致密化程度,断裂可靠性和热导率均获得了提高。
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