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本文采用溶胶凝胶法,以纯钛为基底,制备了Ti/nano-TiO2膜电极,通过对制备的Ti/nano-TiO2膜电极的循环伏安、扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射(XRD)等图谱分析,得到制备Ti/nano-TiO2膜电极的最优条件为：纳米二氧化钛溶胶的pH值为2-3,乙酰丙酮用量为0.88mL,加水量为1.2mL,分散剂为十二烷基苯磺酸钠,煅烧温度为450℃,涂层次数为7。以稀土铈和镧为目标掺杂物,通过溶胶-凝胶法合成Ti/Ce nano-TiO2膜电极和Ti/La nano-TiO2膜电极,并通过X射线衍射谱(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱(XPS),循环伏安曲线(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对其晶体结构,形貌及化学组态及电催化活性进行表征分析。XRD、SEM表明稀土离子的掺杂的膜电极表面纳米ZiO2晶体构发生畸变,晶粒细化；XPS表征分析确定了Ce4+、La3+、Ti-O-Ce和Ti-O-La的存在；不同稀土掺杂浓度的CV结果表明：当Ce/Ti=0.003掺杂时,其电催化还原活性最高,约为Ti/nano-TiO2膜电极的4倍；当La/Ti=0.005掺杂时,其电催化还原活性最高,约为Ti/nano-TiO2膜电极的3倍。EIS表明稀土离子掺杂后的nano-TiO2膜层导电性提高,电极表面阻抗变小。Ti/Ce nano-TiO2膜电极(Ce/Ti=0.003)和Ti/Ce nano-TiO2膜电极(La/Ti=0.005)在马来酸硫酸溶液中的还原特性表明：稀土Ce或La掺杂改性的Ti02膜电极电催化还原活性高于Ti/nano-TiO2膜电极,其中Ti/Ce nano-TiO2电极(Ce/Ti=0.003)最高峰电流密度为58mAcm-2,电流效率可以达到91%,丁二酸产率达到98%。Ti/La nano-TiO2电极(La/Ti=0.005)最高峰电流密度为54mA·cm-2,电流效率可以达到87%,丁二酸产率达到91%,电极催化还原活性略低于Ti/Ce nano-TiO2电极(Ce/Ti=0.003).这些结果表明,Ce或La掺杂的Ti/nano-TiO2膜电极作为阴极电极材料在H2SO4溶液中还原马来酸(MA)具有重要的研究意义。根据电解结果知,所制备的Ti/Ce nano-TiO2或Ti/La nano-TiO2膜电极较稳定在电解前后电极表面薄膜没有脱落现象。