氧化石墨及其聚合物纳米复合材料的制备及表征

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纳米复合材料是当前材料科学领域的一个研究热点,涉及多种学科,具有极大的理论和应用价值。氧化石墨原料易得,成本低廉,且具有良好的物理和化学性能,是一种优良的复合材料填充剂,成为近年来纳米复合材料的一个重要研究方向。本文首先选用Hummers方法制备氧化石墨,使用元素分析测定其氧化程度,并使用SEM、XRD和傅里叶红外分析对氧化石墨形成前后的结构及形貌进行了表征。红外分析结果显示氧化石墨片层上存在大量的含氧基团如羰基、羟基、羧基、环氧基等,这些极性基团的存在使氧化石墨具有很好的亲水性。通过对氧化过程的研究发现,石墨原料和高锰酸钾的用量配比、低温反应时间对产物的氧化程度影响较大,高温反应时温度过高则会使含氧基团受热分解从而影响产物结构。其后,将制备的氧化石墨在超声波作用下,在水和乙醇溶剂中制备氧化石墨悬浮液。通过SEM、TEM和AFM的结构表征结果显示,悬浮液中氧化石墨被剥离成纳米薄片,具有良好的分散效果。采用超声分散法制备了聚乙烯醇/氧化石墨纳米复合材料,使用SEM对其表面形貌进行表征,并使用红外光谱和X-射线衍射分析对其结构进行分析。结果显示超声分散法使氧化石墨均匀的分散在聚合物基体中形成层离型复合材料。该方法可以被用于多种水溶性聚合物。对于疏水性聚合物,通过溶液结晶的方法,使聚乙烯在制备好的氧化石墨纳米薄片表面结晶,从而对其片层进行物理改性。TEM表征结果直观的显示了改性后氧化石墨纳米薄片的形貌,尺寸30~50nm左右的聚乙烯片晶分散在氧化石墨纳米薄片表面。红外分析和X射线衍射分析结果表明聚乙烯片晶的存在对氧化石墨片层具有支撑作用,且能较好的保留氧化石墨片层原有的化学和结构特性。选用甲苯二异氰酸酯对氧化石墨进行表面化学改性,并在此基础之上将聚乙二醇这种典型的端羟基聚合物接枝到氧化石墨表面。使用红外光谱分析和元素分析对产品进行表征,表征结果清晰地反映了TDI对氧化石墨的化学改性过程以及聚乙二醇的接枝反应过程。接枝后的氧化石墨纳米薄片与聚合物基体具有良好的相容性。
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