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本文采用潘见、朱剑中的超临界流体萃取—结晶专利技术,以中药活性成分穿心莲内酯为对象,进行了分离纯化研究;考察了外场(磁场)对超临界流体萃取—结晶的协同作用,对比了超临界流体萃取—结晶、真空干燥以及普通干燥结晶所得穿心莲内酯的物性差异,探讨了超临界条件(压力和温度)的改变对晶体理化性质的影响。
对中药活性成分穿心莲内酯进行了超临界CO2萃取—结晶研究。所选原料为含30﹪穿心莲内酯的浸膏,考察了主要过程参数:操作压力、操作温度、萃取—结晶釜长径比、操作时压力上升速率、溶液浓度和CO2流速等对萃取效果的影响,对所得晶体进行了HPLC、SEM和XRD等分析检测。
通过实验和计算得知,穿心莲内酯晶体为简单面心立方结构。在萃取—结晶釜中设置磁铁,在磁铁的作用下,所得穿心莲内酯晶体颗粒变小,且晶体优先取向在100,200,300,310和400等晶面生长。磁铁的位置(即磁场强度的大小)对萃取—结晶效果也有影响,磁场强度大,萃取—结晶效果更好。