人参皂甙Rb的模拟移动床色谱分离工艺研究

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人参是我国的传统中药,人参皂甙是人参中的主要活性成分,人参皂甙Rb1具有降低胆固醇浓度、益智、抗氧化等作用,同时还可作为抗癌药物Rg3和Rh2的原料,是人参皂甙中的重要有效成分。 目前对人参皂甙Rb1的分离方法主要是大孔吸附树脂法和传统的甲醇、乙醇提取法,但都无法进行高纯度的规模化分离,无法满足实际的需求。 本文研究了以模拟移动床色谱技术为核心的人参皂甙Rb1的分离工艺,通过实验讨论了模拟移动床色谱分离Rb1的可行性,并从理论和实验两方面讨论了使用模拟移动床色谱(SMBC)分离Rb1的过程。在此基础上对人参皂甙原料的前处理条件和模拟移动床产品后处理条件进行了选择。研究了用模拟移动床分离抚松与农科院二种人参皂甙原料及一种三七皂甙原料中的人参皂甙Rb1的可行性。 本文进行了四部分工作: 第一部分,对人参皂甙原料的前处理条件,模拟移动床分离参数,模拟移动床产品后处理中的萃取条件进行选择。按照选择的条件,对人参皂甙原料进行分离,得到纯度为92﹪的人参皂甙Rb1产品,达到了实验要求。其中模拟移动床操作参数为:流动相:甲醇∶水=45∶55(V/V);洗脱流速:UD=60mL/min;残余液流速:32mL/min;萃取液流速:31mL/min;进样浓度:0.2g/mL;进样流速:3mL/min;切换时间:6min;操作模式:1-4-3。 第二部分,探讨了从三种不同皂甙原料中通过模拟移动床分离人参皂甙Rb1的可行性,并通过实验加以证实,结果表明农科院的人参皂甙原料和三七皂甙原料中的人参皂甙Rb1通过模拟移动床分离的结果较好。 第三部分,对分离出的产品进行了结构鉴定,通过紫外、红外光谱,质谱和核磁共振谱分析,确认分离产品纯度为92﹪的人参皂甙Rb1。 第四部分,利用实验室现有设备,将模拟移动床分离人参皂甙Rb1的工艺与单柱分离人参皂甙Rb1的工艺进行比较,结果表明模拟移动床在溶剂消耗与实验耗时上具有优势,且提高了收率。 通过研究可知,模拟移动床分离人参皂甙Rb1是可行的,且操作简单,分离产品纯度高,收率高,处理量大,生产耗时少。本文为高纯度人参皂甙Rb1的分离提供了一条新的工艺路线的参考,对天然产物的规模化分离提供了参照。
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