红三叶草总异黄酮提取、纯化工艺研究及初步工业设计

来源 :兰州理工大学 | 被引量 : 6次 | 上传用户:limajubo
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异黄酮类化合物是红三叶草中最为主要的化学成分,它在人与动物体内具有与雌二醇类似的功效,是一种极具有开发前景的天然保健食品添加剂、功能性食品添加剂和医用药品和饲料添加剂,被誉为纯天然植物雌激素。在异黄酮生产方面,红三叶草异黄酮以较高的含量,安全的品质保障,低廉的原料价格为绝对优势,有代替曾风靡全球的大豆异黄酮之势,具有很高的利用价值。本文以甘肃岷山红三叶草为原料,对红三叶草总异黄酮的提取、纯化工艺进行了研究,并对年产50吨50%的红三叶草总异黄酮的生产工艺进行了初步工业设计。第一,探索并筛选出红三叶草总异黄酮提取的最佳工艺及工艺参数,经中试放大实验验证其提取工艺稳定可靠。该提取最佳工艺参数为:乙醇浓度为75%,提取温度为80℃,料液比为1︰8,提取时间为1.5h,提取次数3次。在此条件下,红三叶草总异黄酮含量可达10.54%,总异黄酮得率可达1.12%。第二,以上述提取的红三叶草总异黄酮为原料,采用石油醚进行热回流脱脂实验,筛选出了石油醚脱脂的最优工艺及最佳工艺参数。经重复性实验验证其提取工艺稳定可靠,异黄酮脱脂效果较好,所得浸膏中总异黄酮含量平均为15.67%,总异黄酮收率平均可达88.72%。第三,根据黄酮类化合物自身的性质,对脱脂后红三叶草总异黄酮浸膏进行二次纯化。采用酸碱法及醇溶水沉法对红三叶草总异黄酮进行了纯化工艺的研究,分别考察碱溶pH、酸沉pH、水沉加水量对异黄酮含量及浸膏得率的影响,再通过正交实验得到最佳纯化工艺。该最佳工艺为碱溶的pH为8.5,酸沉的pH为2.5时,加水量为异黄酮醇溶液的6倍量时,红三叶草总异黄酮含量最高,可达50%以上。第四,采用大孔树脂分离技术对上述三所制得的50%的红三叶草总异黄酮进行三次纯化,筛选分离红三叶草总异黄酮的最佳树脂,并对影响树脂纯化程度的各种因素进行研究。得出最佳纯化条件为:上样液溶剂乙醇浓度为10%、上样液浓度1.5mg/ml、吸附流速2BV/h、上样液pH为5、洗脱剂乙醇浓度为80%,此时异黄酮含量由50%可提高到75%。第五,建设年产50吨,50%红三叶草总异黄酮制备的初步的工业设计,并绘制带控制点的工艺流程图。
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