【摘 要】
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介孔分子筛孔壁由无定型物质组成,因此其水热稳定性较差,这一严重的缺陷大大限制了这种分子筛材料在大分子反应中的使用。将初步结晶的Y型分子筛的结构单元引入到介孔相的孔壁,可以大幅提高介孔分子筛的水热稳定性。基于此思路,作者所在的研究组将初步结晶的Y型分子筛的构成单元引入了介孔相的孔壁。这一方法的采用极大改善了这一缺陷,使水热稳定性提高。尽管如此,这个合成过程仍然存在模板剂用量和水用量大的不足。为了实现
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介孔分子筛孔壁由无定型物质组成,因此其水热稳定性较差,这一严重的缺陷大大限制了这种分子筛材料在大分子反应中的使用。将初步结晶的Y型分子筛的结构单元引入到介孔相的孔壁,可以大幅提高介孔分子筛的水热稳定性。基于此思路,作者所在的研究组将初步结晶的Y型分子筛的构成单元引入了介孔相的孔壁。这一方法的采用极大改善了这一缺陷,使水热稳定性提高。尽管如此,这个合成过程仍然存在模板剂用量和水用量大的不足。为了实现介孔分子筛的工业应用,降低合成过程中的有机模板剂和水的用量,具有重大意义和应用价值。高浓度模板剂体系有望降低合成过程中的物料消耗,但会引起模板剂胶束之间的团聚。如何提高高浓度模板体系中胶束的亲水性进而减少其间的团聚是解决上述问题的关键。本论文进行了以下方面的研究:（1）将脂肪醇聚氧乙烯醚-9（AEO-9）引入高浓度F68(PEO80PPO30PEO80)模板体系,AEO-9的憎水基与F68的PPO段相互作用形成复合胶束。AEO-9固有的亲水基团（9个醚键和1个羟基）使复合胶束在水溶液中分散更为均匀,形成的分子筛产品（MAs）结构更加有序。模板剂和水的消耗量分别为0.70 g F68/g MAs和13.9 g H2O/g MAs,与常规低模板剂浓度的合成过程相比（1.88 g F68/g MAs和86.0 g H2O/gMAs）,大幅降低了F68消耗量和耗水量。样品的比表面积为733.6m~2·g-1,孔体积为0.83 cm~3·g-1。经过水热处理后（800°C,100%水蒸气,10 h）,比表面积为228.6 m~2·g-1,孔体积为0.26 cm~3·g-1,保留率分别为31.2%和31.3%。常规合成样品经过水热处理后,比表面积由739.0降至223.0 m~2·g-1,保留率为30.2%。说明AEO-9辅助模板剂能够在低模板剂和水耗量下得到良好稳定性的介孔分子筛。（2）将辛基酚聚氧乙烯醚-10（OP-10）引入高浓度F68模板体系,疏水性较强的苯环的存在使其与PPO疏水段之间的范德华作用力增强,这一作用的直接结果就是F68/OP-10复合胶束的生成。另外,OP-10较多的亲水基团（10个醚键和1个羟基）提高了复合胶束的亲水性,使高浓度模板剂体系中的组装更加有效。模板剂耗量为0.69 g F68/gMAs,耗水量为13.5 g H2O/g MAs,与常规低模板剂浓度的合成过程相比（1.88 g F68/g MAs和86.0 g H2O/g MAs）,模板剂和水的耗量都大幅降低。样品总比表面积为736.9 m~2·g-1,孔体积为0.81 cm~3·g-1。经过水热处理后（800°C,100%水蒸气,10 h）,总比表面积为248.8m~2·g-1,孔体积为0.29 cm~3·g-1,保留率分别为33.8%和35.8%。常规合成样品经过水热处理后,比表面积由739.0降至223.0 m~2·g-1,保留率为30.2%。说明OP-10辅助模板剂能够在低模板剂和水耗量下得到良好稳定性的介孔分子筛。（3）考察了辅助模板剂的亲水性对介孔分子筛合成的影响规律。在高浓度F68模板剂体系中引入不同亲水亲油平衡值（HLB）的辅助模板剂SDMBS（HLB值为9.69）、AEO-9（HLB值为13.50）和OP-10（HLB值为14.10）。采用三种复合模板剂对分子筛的合成研究结果表明:辅助模板剂的HLB值越大,合成样品的有序度越高,比表面积越大,水热稳定性越高。此外,随着辅助模板剂的HLB值的增加,介孔分子筛合成过程中模板剂和水的物料消耗也逐渐降低。
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