化学气相沉积法制备金属铁磁性纳米线及其性能研究

来源 :浙江工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hotheart2009
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金属磁性纳米线具有的诸多独特的物理化学特性主要来源于其特殊的显微组织结构,而显微组织结构取决于纳米线的制备工艺。在众多纳米线的制备方法中,化学气相沉积法(CVD)是一类可大量获取纳米线,并已部分实现商业化应用的制备工艺。然而,由于金属材料极高的气化温度,因此,CVD法常被用于制备各类氧化物或半导体纳米线。然而CVD法制备金属磁性纳米线未见有研究报道。故本文拟以具有低气化温度的二茂铁为原材料,采用纳米金颗粒作为催化剂,通过CVD法制备铁磁性纳米线。首先,作为纳米线的前驱体必须具备下述条件:较低的气化温度;分解温度适当高于气化温度;气化温度与分解温度相接近。通过TG分析测试表明二茂铁的具有较低的气化温度且分解温度大于气化温度,本文选取二茂铁(FeC10H10)作为前驱体,并采用粒径纳米金颗粒作为催化剂。沉积温度被设定为500°C,550°C,600°C,650°C,700°C,750°C;沉积时间设定为1h,1.5h,2h,2.5h;载体流速设定为25sccm,50sccm,70sccm,100sccm;沉积模板选择蓝宝石和硅片。文章研究了制备工艺参数对纳米线的组织形貌的影响,通过优化工艺参数,在沉积温度为600°C,沉积时间为2h,载体流速为70sccm的条件下,在蓝宝石基板上获得大量的直径和长度分别在125nm和2um左右的纳米线,并通过XRD,SEM,TEM等手段确定了所获得的纳米线为单晶铁纳米线。其次,本文进一步探讨了金属纳米线的生长机制,揭示了其生长过程可分为四个阶段:1.固态二茂铁气化,气态二茂铁跟随载体输送到沉积室中,在沉积室中发生分解反应,在600°C下,二茂铁分解为Fe和双戊二烯;2.分解的Fe原子被模板上的Au纳米吸附,形成Fe-Au合金;3.Fe-Au合金作为结核点进一步吸附大量的Fe原子;4.单晶Fe纳米线以结核点为晶核定向生长从而形成纳米线。通过TEM、EDS检测可以说明,单晶Fe纳米线的生长机理是气-固(Vapor-Solid)生长机理。最后,本文采用振动样品磁强计(VSM)沿平行和垂直纳米线轴向方向分别测试了纳米线的磁滞回线。测试结果表明:平行于纳米线轴向方向为易磁化方向,然而两个方向的各向异性能相差不显著,其原因在于纳米线的各向异性主要由形状各向异性和磁晶各向异性决定,而两者存在相互竞争关系,且本文制备的纳米线中形状各向异性Ed=1.8×104 J/m3要略微大于磁晶各向异性Ea=1.2×104 J/m3,从而表现出上述低的剩磁比为0.37。
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