研究甲醇、甲醛、甲酸等有机小分子的电催化氧化对直接燃料电池的开发与应用具有重要意义。纳米电催化材料的制备不仅有利于有机小分子的电催化氧化,也有利于高灵敏度的生物传感界面的构建。有鉴于此,在文献调研工作基础上,开展了以下研究工作:1.基于铜可在金和铂上发生类似UPD的原理,提出铜动态UPD新方法用于制备铂修饰的压电石英晶体金电极(Pt_UPD/Au),并用电化学石英晶体微天平（EQCM）实时监测了修饰过程。研究了酸碱性介质中电极对甲醇的电催化氧化性能,并与氯铂酸单组份常规电沉积法所制备的铂修饰金电极(Pt_con/Au)的催化活性进行了比较。结果表明Pt_UPD/Au电极催化性能更好。镀铂量为16μgcm^-2时,Pt_UPD/Au电极在0.5 mol L^-1CH₃OH+0.5 mol L^-1H₂SO₄和0.5 mol L^-1CH₃OH+1.0 mol L^-1NaOH中对甲醇的电化学比活性（SECA）分别为1.25和5.32 A cm^-2 mg^-1,高于Pt_con/Au电极(分别为0.31和1.32 A cm^-2 mg^-1)。动力学研究结果表明甲醇的电催化氧化反应受扩散控制,Pt_UPD/Au电极催化氧化甲醇所需活化能低于Pt_con/Au电极。2.用铂铅电化学共沉积/溶铅法制备了纳米铂修饰玻璃碳（GC）电极并研究了其对Cl有机小分子（甲醇、甲醛、甲酸）的电催化氧化性能。结果表明,该法所制铂修饰电极的电催化氧化活性比常规单组份电沉积法所制的铂电极提高了约60%,达本体铂圆盘电极活性的40倍。同时,铂铅共沉积/溶铅法制备的铂电极稳定性也比常规单组份电沉积法所制的铂电极好。3.用铂铜电化学共沉积/溶铜法（CS法）制备了铂/多壁碳纳米管修饰金电极(记为Pt_cs/MWCNTs/Au)并研究了其对甲醇的电催化氧化性能。结果表明Pt_cs/MWCNTs/Au电极对甲醇的电催化氧化活性高,在酸性和碱性条件下的SECA分别为1.79和7.62 A cm^-2 mg^-1,高于CS法制备的铂修饰金电极(Pt_cs/Au)和单组份常规电沉积法制备的铂修饰金电极和铂修饰MWCNTs电极（分别记为Pt/Au和Pt/MWCNTs/Au）。Pt_cs/MWCNTs/Au的稳定性也最高。动力学研究结果表明Pt_cs/MWCNTs/Au电极催化氧化甲醇所需活化能最低。活化能最低表明纳米基底上CS法制备纳米电催化剂有利于直接甲醇燃料电池（DMFCs）的开发与应用。4.基于Pt_cs/MWCNTs/GC电极构建了H₂O₂和葡萄糖（glu）的电化学生物传感器。所制备的Pt_cs/MWCNTs/GC电极对H₂O₂的响应线性范围为0.05-4 mmol L^-1,灵敏度达2.83 mA cm^-2 mmol L^-1,高于MWCNTs/GC电极和Pt_cs/GC电极。所制备的Nafion/GOx/Pt_cs/MWCNTs/GC电极对glu的响应线性范围为0.05-6 mmol L^-1,灵敏度达10.8μcm^-2 mmol L^-1,高于Nafion/GOx/MWCNTs/GC电极和Nafion/GOx/Pt_cs/GC电极。构建的glu传感器(Nafion/GOx/Pt_cs/MWCNTs/GC)抗干扰能力强,稳定性也好,有望用于实际样品中glu的检测。