含脂辐照食品的气相色谱检测及鉴定技术研究

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我国是世界食品辐照加工第一大国,辐照食品加工总量已占世界的三分之一以上。伴随着越来越多的辐照食品走向了人们的餐桌,辐照食品的安全性也随之成为人们关注的焦点。作为食品安全检测的重要环节,辐照食品的检测在保障食品安全、规范我国食品辐照加工行业的发展、减少农产品进出口损失等方面都具有十分重要的意义。不论是动物源性还是植物源性辐照食品,绝大多数都含有脂肪,且种类繁多、辐照加工量大,对食品安全、出口贸易及市场监管影响面较大。因此,利用含脂食品辐照前后形成的碳氢化合物的变化来进行辐照鉴定,探索基于碳氢化合物检测的含脂辐照食品的鉴定技术是一项重要且具有实际意义的研究课题。本文以经济价值较高、辐照加工应用较为典型的两种含脂食品——冷却牛肉和花生作为研究对象,通过对冷却牛肉和花生中碳氢化合物的提取分离方法和气相色谱检测方法的探讨,以及辐照前后碳氢化合物浓度变化差异的研究,建立起冷却牛肉和花生的辐照与否检测鉴定方法,为我国制定形成含脂食品辐照与否定性判定标准提供技术支撑。论文首次对辐照形成的标识性碳氢化合物的浓度变化影响因素进行了研究,为含脂食品辐照剂量的定量溯源模型的建立提供了理论依据。论文的主要内容和研究成果具体如下:1.在欧盟标准EN1784:2003方法的基础上,以冷却牛肉和花生为样品,采用组织捣碎法结合Florisil柱层析的方法进行样品前处理,使用GC-FID对制备好的样品进行分析,确立了定性参数——保留时间并建立了定量方法——内标法。确立了含脂食品辐照与否定性判定的两种标识性碳氢化合物1,7-C16:2和8-C17:1及其最小检出限。2.研究了一种快速、简便的样品制备技术——SPME,建立了基于标识性碳氢化合物1,7-C16:2和8-C17:1的HS-SPME-GC-MS分析方法。对SPME温度、SPME时间、解吸时间三个条件进行了优化,确立优化后的参数,即SPME温度90℃、SPME时间60min,解吸时间2min。研究了基于碳氢化合物的含脂辐照食品的HS-SPME-GC-MS鉴定方法,确立了含脂食品辐照与否的判定依据,即定性检出标识性碳氢化合物。建立了一种含脂辐照食品的快速鉴定方法标准,为我国辐照食品定性判定鉴定技术标准的建立提供了科学依据。3.对影响标识性碳氢化合物即1,7-C16:2和8-C17:1浓度变化的三个主要因素——辐照剂量、包装条件和贮藏时间进行了深入的研究,分析探讨了各因素对碳氢化合物浓度变化的影响机制。分别以冷却牛肉和花生为样品,建立了辐解形成的标识性碳氢化合物浓度-剂量线性回归方程,相关系数R2达到0.99以上。对损失率与贮藏时间的关系进行了二次拟合(R2>0.97)。提出了以标识性碳氢化合物浓度-剂量的线性关系和损失率与贮藏时间的二次曲线关系为主要依据的含脂食品辐照剂量的定量估算方法,为含脂食品辐照剂量的定量溯源模型的建立在理论上进行了初步的探索。
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