层状双金属氢氧化物（LDH）独特的物理化学性质如层电性、层间距可调性以及大的比表面积等使其广泛应用于催化、吸附、能量转换等多个技术领域。随着近年来对能量存储和转换功能材料的重视,制备不同成分和结构的LDH材料并应用于电化学催化引起了越来越多的关注。制备电导率较高且提供更多针对目标反应的活性位点是目前LDH领域研究的热点。本论文针对CO2电催化还原和H2O的电化学氧化反应,分别设计不同成分的LDH结构薄膜并进行了制备条件的优化,探索了成分结构与电催化活性之间的联系。论文研究取得如下结果:通过探索电化学沉积参数,成功制备了 NiIn和NiCuIn LDH薄膜,并探明了Cu对NiInLDH薄膜电化学还原CO2催化性能的影响。加入Cu元素抑制了 Ni:In=3:1成分的NiIn LDH的电化学析氢,并增强了薄膜电化学还原CO2的活性,在-0.55 V（vs RHE）电位下电流密度达-0.3 mA/cm2。该活性可通过提高薄膜沉积温度进一步提高。50℃下制备的NiCuIn LDH薄膜电流密度最高达到-0.46 mA/cm2,是20℃下制备薄膜的1.5倍。80℃下-0.8 V（vs Ag/AgCl）电位下沉积制备的NiCuIn LDH薄膜电流密度最高达到-0.92 mA/cm2。随着Cu2+浓度的增加,Cu2+/Ni3+=20%条件下的电流密度最高达到-1.21 mA/cm2,显示出最佳的CO2电催化还原活性。电沉积制备了不同形貌的NiFe LDH薄膜。发现当沉积溶液Ni2+与Fe3+总浓度为0.12 M,Ni2+:Fe3+=1:1时,能够形成形貌良好的NiFe LDH,所获样品具有均匀分布活性位点和良好的导电性。-1.1 V（vs Ag/AgCl）电位下沉积400s所得样品展现最佳的OER催化活性,起始电位为1.4 V（vs RHE）,在1.65 V（vs RHE）处电流密度达到22 mA/cm2。采用电沉积法在BiVO4多孔薄膜表面修饰NiFe LDH助催化剂层,使电极析氧反应的光电流密度显著提高,同时较纯BiVO4电极表现出更负的起始电位。说明NiFe LDH催化层能有效提高BiVO4电极的催化活性。