高效安全杀菌剂丙硫菌唑的合成

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研究生期间我的研究方向主要分为以下两个部分:1.高效安全杀菌剂丙硫菌唑的合成丙硫菌唑是一种高效、安全的杀菌剂。在文献综述的基础上,确定了以a-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经七步反应合成丙硫菌唑的工艺路线:先与磺酰氯氯代反应生成α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯,再与浓盐酸开环脱羧,接着在氢氧化钠水溶液中生成三元环,然后与二氯亚砜反应生成中间体1-氯-1-氯乙酰基环丙烷,得到的中间体与2-氯-氯苄的格式试剂反应,随后与1H-1,2,4-三氮唑缩合反应,最后与硫亲电加成反应得到丙硫菌唑。本工艺的主要创新点:优化每一步反应的条件,提高收率;开环脱羧反应一锅煮法,简化了操作,提高整个生产过程的效率;格式反应中以甲基叔丁基醚代替乙醚,使反应能够大化工生产;简化反应后处理,提高产率。2.2-异丙基硫杂蒽酮氧化成亚砜的反应研究亚砜类化合物在医药、农药、精细化工、合成纤维、有机合成、光引发剂等领域中广泛存在,是一类非常重要的中间体。2-异丙基硫杂蒽酮氧化成亚砜,进一步与联苯反应得到的锍盐中间体,再与六氟磷酸钾进行离子交换得到10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓盐六氟磷酸钾,是一类高效地光引发剂。我们突破传统思路,以二氧化氮气体直接氧化2-异丙基硫杂蒽酮成硫醚,该方法原料廉价易得且高效、安全、对环境友好,能够循环利用二氧化氮。
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