近年来,二维（2D）材料因其丰富且可调的电子、光学和力学等物理特性和化学特性,以及在光电探测器、晶体管、发光二极管和催化等领域的令人兴奋的潜在应用,引起了科学界的广泛关注。范德华（vd W）异质结和vd W超晶格为各种各样的2D材料的集成提供了很大的灵活性,打破了异质结和超晶格制备过程中的晶格匹配的限制,为进一步的基础研究以及技术应用构筑丰富的材料平台。到目前为止,2D vd W异质结和vd W超晶格多数是通过机械剥离和后续的逐层叠加得到的,但是这种方法的产率有限、可重复性差,并且制造高阶vd W超晶格时具有指数性增加的难度。因此,我们提供了直接的方法来合成这些具有原子层厚度的材料,构造复杂的异质结和超晶格。主要内容如下:（1）2D材料展示了依赖原子层数的物理化学特性。然而,迄今为止在2D材料的制备技术中对层数的控制仍然是个很大的挑战,不管是用剥离技术还是化学气相沉积（CVD）技术。本文报道了通过一步常压CVD来制备层数可控的超薄NiTe2纳米片。典型的光学显微镜（OM）图像显示,生成的NiTe2纳米片大多数呈现六边形或三角形,横向尺寸为5-440μm。随着生长温度的升高,NiTe2纳米片的CVD生长过程经历了从动力学到热力学的转变,实现了2D NiTe2纳米片层数从单层到2,3,4,5…..连续调控。通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）研究证实了1T-NiTe2纳米片具有高结晶质量。NiTe2纳米片呈现了优异的层数依赖的电学性能,电导率高达7.8×10~5 S m-1,击穿电流密度为4.7×10~7 A cm-2。本文提供了一种可控层数地合成2D NiTe2单晶的可靠方法,这对于研究2D NiTe2与厚度相关的电子和光电特性、超导性、电荷密度波等特性及其潜在应用非常重要。（2）金属和2D材料之间的接触对于2D电子和光电子器件至关重要。我们在WSe2上原位生长的超薄金属NiSe单晶,其中金属NiSe纳米片作为WSe2纳米片的接触电极,创建了一个干净清晰的的范德华界面,并提高了2D电子器件的性能。典型的OM图像显示,合成的NiSe纳米片大多呈六边形或三边形,厚度低至0.8 nm。利用拉曼光谱、X射线光电子能谱（XPS）和TEM对NiSe纳米片的结构和组成成分进行了表征。电学性质研究表明NiSe纳米片的电导率非常优异,可高达1.6×10~6 S m-1。这使得NiSe纳米片可以作为WSe2场效应晶体管（FET）的接触电极。以NiSe纳米片作为接触电极的WSe2晶体管载流子迁移率(μFE)是以Cr/Au为接触电极的两倍多。我们的工作为提高2D电子器件的性能提供了可行的策略,为未来2D电子和光电子器件的设计开辟了新的途径。（3）由于产率有限、堆叠难度大、容易污染,且连续重复的合成步骤会对2D材料造成损伤,因此不论用剥离-堆叠法还是用CVD法制备具有大量交替单元的高阶范德华超晶格时都遇到了严重的困难,而且难度随着交替单元数呈指数级增加。在这里,我们发明了一种通过毛细作用力使范德华异质结成卷形成范德华超晶格的方法。将乙醇/水/氨水溶液滴在CVD生长的2D/2D范德华异质结构（例如Sn S2/WSe2）的表面,在毛细作用力的作用下异质结自发成卷产生了包含高阶2D/2D范德华超晶格的纳米卷,从而避免了复杂的剥离-堆叠或者连续的CVD过程。形成2D/2D vd W超晶格实现了材料的电子能带结构和维数的调控,以及材料物理性质的调控。以Sn S2/WSe2体系为例,当异质结转变为超晶格时,材料带隙减小,从半导体转变为金属,磁阻-磁场强度曲线从二次关系转变为线性关系,材料维度也从2D转变到一维（1D）。由于卷起角度的不同,获得了不同手性（或Eshelby扭转）的范德华超晶格纳米卷,相关的摩尔纹结构也呈现一定的手性。该方法具有通用性,可以制备多种多样2D/2D vd W超晶格纳米卷以及更复杂的2D/2D/2D vd W超晶格纳米卷（如Sn S2/Mo S2/WS2超晶格纳米卷）。2D材料还可以和其它维度材料结合,包括三维（3D）材料和1D纳米线,制备混合维度的vd W超晶格纳米卷,如3D/2D（Al2O3/WSe2）、3D/2D/2D（Al2O3/Sn S2/WSe2）、1D/2D（Ag纳米线/WSe2）和1D/3D/2D（Ag纳米线/Al2O3/WSe2）范德华超晶格。本论文为2D高阶vd W超晶格提供了一个简单、通用的制备方法,可制备具有广泛的材料组成、尺寸、手性和拓扑结构的2D高阶超晶格,为进一步的基础研究以及技术应用提供了丰富的材料平台。