目前,化石能源的短缺和环境质量的恶化是当今社会存在的两大主要问题,严重影响了人类的生存环境,大量的研究学者开始意识到可再生能源的开发迫在眉睫,光催化技术可以将丰富的太阳能转化为高效清洁的能源因此被广泛应用,然而光催化技术的核心是寻找合适的光催化剂,在众多的光催化剂中金属硫化物和石墨相氮化碳（g-C₃N₄）由于出众的性能已成为光催化领域中研究的焦点。g-C₃N₄制备简单来源丰富并且具有良好的热稳定性和化学稳定性,但是传统的粉体g-C₃N₄在实际应用中存在光生电子和空穴复合率高,光催化性能差和难回收等弊端,针对以上缺点,本研究首先引入静电纺丝碳化纤维（CNFs）作为载体解决难回收的问题,接着通过修饰不同的金属硫化物（Ag₂S,Zn S）进行改性,加速接触界面电荷的转移实现了g-C₃N₄催化性能从有机物降解拓展到紫外-可见光解水产氢。金属硫化物如CdS因其具有合适的禁带宽度和较强的可见光吸收能力已成为经典的光解水产氢材料,尽管如此粉体金属硫化物也具有共性缺点如易发生团聚和严重的光腐蚀现象,针对以上问题本研究通过调控形貌得到新颖的C/CdS中空管结构并进一步与半导体g-C₃N₄复合形成二元异质结,通过结构与性能之间的协同作用改善了粉体CdS光解水析氢的循环稳定性。（1）通过静电纺丝和高温煅烧技术得到载体CNFs,经三聚氰胺热缩聚沉积g-C₃N₄在CNFs上得到g-C₃N₄/CNFs,之后结合水热反应分别复合尺寸均一的Ag₂S和Zn S纳米颗粒,最终得到两种复合催化剂Ag₂S@g-C₃N₄/CNFs和Zn S@g-C₃N₄/CNFs,借助一系列表征手段对其微观形貌,化学组成和结构进行了系统地分析。在可见光照射下,由于Ag₂S带隙结构的限制使得改性后的Ag₂S@g-C₃N₄/CNFs复合材料仅对多种染料具有较好的降解能力和循环稳定性。Zn S@g-C₃N₄/CNFs复合材料用于以乳酸为牺牲剂的紫外-可见光解水产氢实验,在不加任何贵金属作助剂的情况下复合催化剂Zn S@g-C₃N₄/CNFs的产氢性能和循环稳定性明显优于g-C₃N₄/CNFs,实现了金属硫化物对粉体g-C₃N₄的改性。（2）通过静电纺丝技术得到PAN高分子纤维膜,然后采用简单的一步溶剂热法制得形貌新颖的C/CdS中空管状结构,并且中空管分为内外两层,内层为CdS颗粒,外层包裹的溶剂碳一方面可以加快电子传输,另一方面起一定的保护作用抑制CdS发生光腐蚀进而提升其在紫外-可见光下催化产氢的循环稳定性。（3）进一步对C/CdS中空管进行改性,首先在空气氛围下煅烧将中空管外侧的碳层去除,接着利用气相沉积技术在管壁外侧包覆一层g-C₃N₄得到g-C₃N₄/CdS复合材料,通过TEM和XPS等表征手段证实g-C₃N₄@CdS二元异质结的形成。由于异质结的作用,改性后的复合催化剂在可见光下具有更好的光解水产氢性能和稳定性。