锂作为战略资源,锂及其化合物的应用尤为广泛。一直以来,从高镁锂比盐湖卤水中提锂是个难题,这是由于锂镁在周期表中属斜对角元素的关系,性质极其相似。因此,从锂镁共存卤水中提锂,必须解决锂镁分离,及合成有较高锂镁选择性的提锂材料。本论文选择二苯并冠醚作为提锂原料,冠醚属于环状多齿配体,根据不同的空腔直径可以对不同的金属离子进行选择性络合。二苯并-14-冠-4和二（2-乙基己基）磷酸酯协同对锂离子进行配位,可满足Li+的最佳配位数5⁶的要求。但是,若采用液-液体系萃取法提取锂离子,其小分子冠醚本身的毒性、价格昂贵以及萃取剂在萃取过程中的损失率高等制约了萃取法的应用。将上述协同配位体系固定在高分子骨架上是解决萃取法固有缺点的有效选择,但是此协同配位体系能否在高分子骨架上起到协同效应,光有萃取实验还不够,需要对此体系进行进一步实验验证。采用冠醚和有机膦共同作为玻碳电极的协同传感物质,将其简单复配共溶后滴涂成膜制作传感器,以此为一种新型的锂离子选择性电极。利用石墨烯良好的导电性,在上述组成的传感物质中加入石墨烯制备复合修饰电极,用循环伏安法考察上述两种膜的选择性,故而可验证此协同配位体系能在高分子骨架上产生协同效应。本实验采用反相悬浮聚合制备冠醚固载的聚合物,即得到分离锂离子球形树脂。通过实验探索,本课题得出以下结果:（1）运用改进超声波法合成了DB14C4,产率达43.8%。采用高斯频率计算与实测红外光谱中官能团的频率对比确证产物结构,并用质谱、核磁共振氢谱验证合成产物的结构。（2）采用协萃法,得出单一DB14C4对锂离子萃取率不高（14.65）,筛选得到二（2-乙基己基）磷酸酯（B2EHPA）为协同配位化合物,考察DB14C4/B2EHPA协同萃取体系的锂镁分离效果,得出选择性系数为6.24,萃取率提高到24.32。（3）采用滴涂法制备出DB14C4/B2EHPA电极,实验得出:DB14C4:B2EHPA=1:2（摩尔比）,滴涂量4μL,线性扫描区间0.5².0 V,最佳成膜固化时间为45 s,对锂离子有较好的选择性,锂离子的浓度与峰电流在1²0 mmol·L^-1范围内表现出较好的线性,线性相关性R=0.9943,检出限0.002633mmol·L^-1;盐湖卤水里的常见阳离子对本电极的干扰较小,阴离子对电极的影响也较小。（4）利用石墨烯的良好导电性,在上述电极的基础上加入石墨烯,仍采用滴涂法,制备出DB14C4/B2EHPA/GR电极,通过条件实验得出:DB14C4:B2EHPA=1:2（摩尔比）,石墨烯加入量是40μL,但峰高较未加石墨烯的电极高,电极导电性变好,且选择性有较为明显的提高。锂离子的浓度与峰电流在0.8²0 mmol·L^-1范围内表现出较好的线性,线性相关性R=0.9966,检出限0.0006166 mmol·L^-1。相较未加石墨烯的电极线性范围、线性相关性都有所提高,检出限变低。（5）对比两种电极的标准曲线,线性以及检出限:DB14C4/B2EHPA电极,在最佳制备条件下,锂离子的浓度与峰电流在1²0 mmol·L^-1范围内表现出较好的线性,线性相关性R=0.9943;检出限0.002633 mmol·L^-1。DB14C4/B2EHPA/GR电极在最佳制备条件下,锂离子的浓度与峰电流在0.8²0 mmol·L^-1范围内表现出较好的线性,线性相关性R=0.9966,检出限0.0006166 mmol·L^-1。相较未加石墨烯的电极线性范围、线性相关性都有所提高,检出限变低。（6）对DB14C4先进行氯甲基化,再实现羟甲基化,从而实现对DB14C4的化学修饰,将化学修饰过的DB14C4、B2EHPA、甲苯二异氰酸酯（TDI）通过反相悬浮聚合合成球形锂离子吸附树脂。（7）将合成的锂离子分离树脂进行红外光谱（IR）、热分析（TG-DTA）、SEM、粒径分析进行结构测定。通过吸附实验对锂离子的吸附性能进行评价,确定各原料的最佳条件:最佳聚合时间8 h、聚合温度60℃、制孔剂为氯化锂溶液。（8）采用静态吸附实验,考察出合成的球形锂离子吸附树脂最优吸附的条件为:时间为6 h、吸附温度25℃、pH为7;在最优条件下的,最大吸附容量0.7102 mmol·g^-1。