【摘 要】
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在实际样品分析过程中,待测组分的基质复杂,甚至含量低。如果直接检测待测物质会干扰结果的准确,那么,待测物质检测前分离和富集成为必不可少的的步骤。聚合物整体柱是一种新型的萃取介质,广泛的应用于样品分离和富集。但是,目前聚合物整体柱存在比表面积小,萃取效率低,或者特异性差,非特异性吸附多等问题。因此,开发性能优异的聚合物整体柱,实现样品的分离和富集至关重要。本论文制备了两种聚合物整体柱,并进行了制备条
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在实际样品分析过程中,待测组分的基质复杂,甚至含量低。如果直接检测待测物质会干扰结果的准确,那么,待测物质检测前分离和富集成为必不可少的的步骤。聚合物整体柱是一种新型的萃取介质,广泛的应用于样品分离和富集。但是,目前聚合物整体柱存在比表面积小,萃取效率低,或者特异性差,非特异性吸附多等问题。因此,开发性能优异的聚合物整体柱,实现样品的分离和富集至关重要。本论文制备了两种聚合物整体柱,并进行了制备条件优化及应用研究。论文第一部分,实验以氧化石墨烯(GO-COOH)为掺杂剂,为保证整体柱的均一性,将GO-COOH通过对氨基苯乙烯(p AS)酰胺化后,均匀分散在高粘度特性的低共熔溶剂(DESs)中制备了GO-COOH掺杂的整体柱芯片。实验系统地研究了制备参数对所得整体柱性能的影响,包括GO-COOH-p AS的含量,DES的组成和致孔剂比例。并且采用氮气吸附,扫描电子显微镜和透射电子显微镜对GO-COOH掺杂的整体柱进行表征分析。结果表明,通过原位聚合合成的GO-COOH掺杂整体柱具有良好的渗透性和结构均一性。GO-COOH掺杂的整体柱芯片可用于多环芳烃(菲,蒽,荧蒽,芘,苯并(a)蒽,苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽和茚并(1,2,3-c d)芘)的分离和富集,其对多环芳烃(PAHs)回收率均高于90%。同时,GO-COOH掺杂的整体柱芯片对PAHs回收率约为空白整体柱芯片的两倍。这些结果说明了GO-COOH掺杂整体柱芯片对多环芳烃具有良好的分离富集效果,为多环芳烃的预处理提供了有效的方法。第二部分,实验以3-氨基丙基三乙氧基硅烷-甲基丙烯酸(APTES-MAA)和多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)单体为功能单体,以3-(丙烯酰胺基)苯硼酸(AAPBA)为硼酸酯亲和配体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以异丙醇和正十二醇为二元成孔剂制备了对糖蛋白具有高亲和力和选择性的硼亲和整体柱芯片。实验系统地研究了制备参数对所得整体柱性能的影响,包括功能单体的类型,AAPBA、APTES-MAA和POSS的含量和致孔剂的比例。APTES-MAA和POSS的协同作用确保了对糖蛋白的良好亲和力和选择性,从而表现出许多吸引人的特征,包括:(a)宽的p H操作范围(5-8);(b)较高的富集因子,范围从19.3至20.6;(c)糖蛋白的回收率更高,达到95.8%-107.1%;(d)较低的相对标准偏差≤4.2%。与相应的不含APTES-MAA/POSS的整体柱相比,新的硼亲和整体柱从复杂样品中回收的糖蛋白增加了1.7倍。硼亲和整体柱还可富集500倍稀释血清样品中的糖蛋白。
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