聚丙烯腈基碳纤维的制备过程中,预氧化和碳化条件的改变都会影响碳纤维的结构,碳纤维的结构不同会使其性能也有差异。而将碳纤维石墨化可以显著提高其拉伸模量,但其拉伸强度会有不同幅度的降低。因此如何通过对碳纤维初始结构的调控,进而实现高温石墨化过程纤维结构的调控,在提高了碳纤维模量同时,减少碳纤维强度的损失,是碳纤维石墨化过程需要迫切解决的难题。本文利用拉曼光谱、X-射线衍射等对碳纤维及石墨纤维的结构进行表征,系统的研究了碳纤维的温度依赖性,在此基础上深入探究了初生微晶结构在高温石墨化过程的继承和演变规律,建立了碳纤维微观结构与石墨纤维微观结构的关联、纤维结构与性能的关联关系。研究结果表明：随碳化温度的提高,碳化学以及微晶结构均在1300℃出现变化幅度的转折点,石墨化度有大幅提高,石墨结构完整性增强,纤维径向上表现出一定的皮芯结构差异,微晶结构更加完整。初始石墨化程度较高的碳纤维,经过石墨化过程后其石墨化程度也相对较高,石墨结构较为完善,径向结构上分布均匀,在石墨化过程中均质性较好,石墨化度在径向分布上波动范围小。初始微晶结构较好,在后续石墨化过程中有利于形成取向度较大的、并且贴近单晶石墨的微晶结构。碳纤维的石墨化结构参数K在1.3左右,所得碳纤维的强度和模量都较高。通过工艺调控,制备出了石墨化结构参数K为1.27的碳纤维,在2200℃高温处理后,纤维拉伸强度为4.5GPa,模量为360GPa,其强度保持率为80%,模量增加为初始碳纤维的1.2倍。