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以木薯淀粉为原料,NaHSO3和NaNO2作为酯化剂,水相法制备了低取代度的淀粉硫酸酯。并通过单因素实验和正交实验分别考察了NaHSO3与NaNO2摩尔比、酯化剂制备时间、酯化剂制备温度、酯化反应的pH值、酯化反应时间和酯化反应温度等因素对产物取代度(DS)的影响。实验结果表明:酯化剂制备温度影响最显著,其次为NaHSO3与NaNO2的摩尔比,再次是酯化反应时间,而酯化反应温度、酯化剂制备时间影响较小。优化条件为NaHSO3与NaNO2的摩尔比为4.25、酯化剂制备时间1h、酯化剂制备温度90℃、酯化反应温度45℃和酯化反应时间6h,在此条件下制备的淀粉硫酸酯的取代度为0.1067。
用红外光谱(FTIR)对木薯淀粉硫酸酯的结构进行表征,分析表明:淀粉硫酸酯在1346cm-1、1186cm-1处出现了硫酸基团的特征吸收峰,说明酯化反应在淀粉分子上引入了硫酸基团。理化性质研究表明:低取代度DS的产品粘度高于木薯原淀粉,且随着取代度增大其产品粘度增加;产品透明度略高于原淀粉;原淀粉经过酯化后可以减弱糊的凝沉性;酯化反应后淀粉糊的冻融稳定性有所改善。
本文同时以十二胺、十六烷基三甲基溴化铵(1631)两种阳离子捕收剂作为组合捕收剂,NaOH作为pH调整剂,单矿物、人工混合矿、实际赤铁矿石分别作为反浮选矿样,考察了淀粉硫酸酯作为铁矿抑制剂的应用效果和抑制作用机理。
分别以SiO2和Fe2O3为浮选对象的单矿物反浮选试验结果说明,木薯淀粉硫酸酯能够有效抑制Fe2O3,Fe2O3的可浮性降低,回收率提高;考查了各药剂用量对TFe为54.64%的人工混合矿反浮选中铁的品位以及回收率影响,当pH调整剂NaOH用量1.1mg/g、抑制剂淀粉硫酸酯用量为2.0mg/g、捕收剂混合胺用量为0.4mg/g、矿浆温度为30℃时,精矿铁品位和回收率分别可达68.47%、93.80%;铁品位为45.54%的赤铁矿样反浮选开路试验结果说明:与木薯原淀粉和玉米淀粉比较,木薯淀粉硫酸酯具有较好的抑制效果,精矿品位和回收率分别达到68.29%和84.53%,明显优于同条件下使用玉米淀粉和木薯原淀粉的应用效果。
淀粉硫酸酯对Fe2O3的抑制作用机理是:由于淀粉硫酸酯中的硫酸基团具有很强的氢键作用和静电力作用,可以通过部分亲水性基团和Fe2O3发生化学吸附,而牢固吸附在矿粒表面,其分子链上的羟基和部分硫酸基团使矿物的亲水性增加,降低了可浮性,从而实现对Fe2O3的抑制作用。