铅是一种毒性很大的重金属污染物,目前我国很多地区食品中铅的检出率偏高,食品中铅的污染问题不容忽视。为保障公众身体健康和生命安全,国家越来越重视对食品中铅污染物含量的检测。但目前国家现行有效的食品中铅的测定方法不能完全满足国家标准对食品中铅限量值的检测要求。本文研究优化得到灵敏度更高、定量限更低的石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量的方法,同时评价了两种方法不同食品基质对铅含量测定的基质效应。期望确立灵敏度高、结果准确、适用多类食品的测定方法,以满足实际检测工作需求,为监控食品安全提供依据。具体结果如下:通过单因素试验与Box-Behnken响应面试验优化出石墨炉原子吸收光谱法最优参数为:灰化温度为700°C,原子化温度为1500°C,灰化时间21 s,此方法的检出限为0.0007 mg/L,定量限为0.0024 mg/L,低于国标对纯净水限量值的标准,优化的石墨炉原子吸收光谱法能更准确地测定食品中铅含量。探索了高脂肪类、高蛋白质类、高碳水化合物类、高膳食纤维类、高盐类五类食品的基质效应,前四类食品表现为弱基质效应,铅含量测定结果回收率在97.8%-107.6%之间,精密度小于3.0%;高盐类食品表现为中度基质效应,两种食品铅含量测定结果回收率分别为73.0%、47.3%,精密度分别为9.9%、13.1%,对测定结果准确度有显著影响。以黄豆酱和酱油为高盐类食品代表,增加稀释倍数5倍后,使上机溶液中Na含量低于0.48 mg/m L时,回收率提升至95.0%、102.6%,精密度小于8.0%。采用标准加入法定量分析,回收率分别提升至90.6%、81.6%,精密度小于3.0%。通过Box-Behnken响应面试验优化出高盐类食品石墨炉原子吸收光谱法的最佳参数为:灰化温度为800℃,原子化温度为1450℃,灰化时间21.5s,回收率提升至84.5%,精密度降低至3.9%。此条件下更适合高盐类食品的铅含量测定。采用单因素试验确定了电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量方法最优参数为:矩管X轴位置为1.00 mm,矩管Y轴位置为-0.25 mm,矩管Z轴位置为0.00 mm,雾化气流速为1.02 L/min,此方法的检出限为0.0007 mg/L,定量限为0.0025 mg/L,低于国标对纯净水限量值0.01 mg/L的标准。研究了高脂肪类、高蛋白质类、高碳水化合物类、高膳食纤维类、高盐类五类食品的基质效应,前四类食品表现为弱基质效应,高盐类食品表现为中度基质效应,五类食品铅含量的测定结果的回收率在86.6%-101.6%之间,精密度小于6.0%,基质效应对准确度影响不明显。优化的电感耦合等离子体质谱法适合各种类食品中铅含量测定。综上,本研究建立了两种灵敏度更高、定量限更低的测定食品中铅含量方法,为各类食品中铅的测定提供了参考。