在高速发展的信息化时代,电子设备和电动车的蓬勃发展对锂离子电池性能提出了更高的要求,亟需开发新一代高能量密度、大功率的锂离子电池。与锂离子电池相比,钠离子电池虽然能量密度较低但具有成本优势。硅材料是极具潜力的新一代高能量密度的锂离子电池负极材料,具有理论容量高、电压平台低的优势。然而该材料存在体积膨胀严重、锂离子电导率低的缺点。大量研究表明,构筑纳米、多孔结构的硅材料可以大幅提升其电化学性能。二氧化钛/石墨烯复合材料是极具潜力的新一代大功率锂离子电池负极材料。该复合材料的电容效应储能机理决定了其作为锂/钠离子电池负极材料时,均具有优异的循环稳定性和倍率性能。然而,纳米硅、多孔硅材料和二氧化钛/石墨烯复合材料的合成体系上仍存在成本高、工艺复杂、不可控等问题,严重阻碍了其商业化应用。本论文针对上述问题,分别提出了Mg H₂-Al Cl₃-SiO₂的低温反应体系来制备纳米硅、金属氢化物还原沙子制备多孔硅和超临界CO₂流体辅助法制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法。实现了上述材料的高效、可控制备,并系统研究了其结构与电化学性能之间的关系。本文的主要研究结果如下:（1）研究了一种以金属氢化物为还原剂将提纯后的沙子还原为形貌可控的多孔硅的方法并研究了产物的结构储锂性能之间的关系。通过系统研究了Li H、Na H、Mg H₂和Mg分别与SiO₂反应的性质,发现用Mg H₂作为还原剂的效果最佳,并成功在300 ^oC反应温度下将沙子还原成了多孔硅。将反应温度提升至500^oC后,产率高达94.5%。通过进一步研究发现升温速率对产物形貌有巨大影响,同时得到了比表面积高达331.2 m²·g^-1的多孔硅。该材料同时也具有优异的电化学性能(在0.2 A·g^-1电流密度下循环500圈后仍有1663 m A h·g^-1的容量)。（2）研究了一种全新的Mg H₂-Al Cl₃-SiO₂低温反应体系来制备纳米Si。该体系是以Al Cl₃为熔盐介质、Mg H₂为还原剂将SiO₂低温还原为纳米Si的方法。它是一种高效的液-固反应体系并且没有副产物。因此,该方法在制备的纳米硅产物具有很高的纯度,不需要经过氢氟酸提纯处理。该反应可在低至150℃（已报道的还原法制备纳米硅的最低温度）条件下触发。当反应温度为200℃时,硅的产率高达97.6%。将反应温度分别预设为200,300和400℃时产物的平均粒径分别为22.4、70.6和162.6 nm。作为锂离子电池的负极材料时,平均粒径为22.4 nm的产物硅表现出优异的电化学性能(在0.2 A·g^-1电流密度下循环300次后的可逆容量为1185 m A h·g^-1,在2 A·g^-1电流密度下循环500次后的可逆容量为854 m A h·g^-1)和较低的体积膨胀(在2 A·g^-1电流密度下循环500次厚度仅增加14.2%)。（3）研究了一种新型高效的超临界CO₂流体辅助法来合成三维二氧化钛纳米线/氧化还原石墨烯（3D TiO₂ NWs/RGO）复合材料。该方法借助超临界CO₂流体的高渗透性和高溶解性,成功得到了高度均一的超细纳米线,即使将TiO₂的含量提高到约80%,TiO₂纳米线的平均直径也可以被控制在5 nm以内。将该复合材料作为锂离子电池的负极材料时,其具有超高的可逆容量(在300个后,在0.1 A·g^-1的电流密度下循环300圈后仍有666 m A h·g^-1的可逆容量),优异的循环稳定性和倍率性能(即使在2 A·g^-1的电流密度下循环2000圈后,也能达到460m A h·g^-1的可逆容量)。通过对其储锂机理分析,发现其储锂机理主要为电容效应。当作为钠离子电池的负极材料时,其在5 A·g^-1的电流密度下循环5000圈后仍有113 m A h·g^-1的可逆容量和81.8%的容量保持率。（4）采用超临界CO₂流体辅助法制备了二氧化钛量子点/氧化还原石墨烯（TiO₂ QDs/RGO）复合材料。该方法制备的TiO₂ QDs/RGO复合材料中的TiO₂的粒径为3.7 nm,达到量子点级别（<5 nm）。该材料表现出良好的循环稳定性(0.05 A·g^-1条件下循环300圈仍有241 m A h·g^-1容量)和优异的倍率性能(5 A·g^-1条件下循环5000圈仍有108 m A h·g^-1容量)。通过计算发现,该材料的储能机理主要为电容效应(在3.2 m V·s^-1扫速下非嵌入式容量占比为76%)。值得注意的是,我们运用上述方法成功制备得到了SiO₂ QDs/RGO复合材料。