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国内外对四环素类(TCs)药物残留分析方法的报道较多,文献报道中研究的动物性组织多以肉和奶为目标,以金霉素、土霉素和四环素为研究对象。有关鸡蛋中四环素类药物残留检测方法研究的报道极少,国内更无此方面的标准发布,关于应用超高效液相色谱(UPLC)检测鸡蛋中TCs药物残留未有报道。本论文针对我国鸡蛋产品中抗生素残留分析方法的不足,以金霉素、土霉素、四环素、多西环素、美他环素等5种TCs抗生素为研究对象,利用UPLC高灵敏度和高分离度的特点,研究了鸡蛋中5种TCs抗生素残留的检测方法,确定了样品的前处理技术和色谱条件,建立了准确检测鸡蛋中5种TCs抗生素残留的方法。生物样品的成分十分复杂,不同种属动物的样品、同种动物的不同组织的成分也存在明显差异,由于鸡蛋样品中含有大量的蛋白质和脂肪,因此,在现有文献报道的基础上,本实验对提取液和净化方法进行了筛选和优化研究,最终选择提取液为0.1mol/L的Mcllvaine-EDTA缓冲液,样品经10mL0.1mol/L的Mcllvaine-EDTA缓冲液提取3次。现有文献多以C18或HLB萃取柱对样品溶液进行净化,本实验发现鸡蛋样品提取液通过C18或HLB萃取柱净化效果不理想,基质的干扰较大,最终选择了HLB和阴离子交换柱联合净化,达到了良好的净化效果和回收率。论文对提取过程和固相萃取净化过程的条件分别进行了优化,得到了最佳的实验条件。5种药物平均回收率为61.3%～94.5%,批内RSD为3.4%～15.6%,批是RSD为1.7%～9.2%。通过考察色谱柱、柱温、流动相组成、缓冲液pH值、检测波长等色谱条件,确定了流动相A相为0.01mol/L草酸,B相为甲醇乙腈混合溶液。梯度洗脱：0～3.5min,A相为85%,B相为15%；3.5～4.5min, A相由85%线性变化至70%；流速为0.3ml/min;检测波长为270nm；色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm);柱温为30℃。当选择以上条件时,金霉素、土霉素、四环素、多西环素、美他环素各组分能得到满意的分离度。5种TCs药物工作液浓度在25～800μg/L与其响应值(色谱峰面积)呈良好的线型关系,R2值在0.999以上。本方法检测限(3倍信噪比)为10μg/kg,定量限(10倍信噪比)为50μg/kg。用已建立的分析方法测定了50份鸡蛋样品中5种TCs抗生素的残留,从样品的残留分析结果来看,土霉素和多西环素在鸡蛋样品中有残留,因此,加强鸡蛋中TCs药物残留检测方法研究和开展监督检测意义重大。该方法简单、灵敏度高,适用于鸡蛋中TCs药物残留的检测。