随着高毒有机磷农药的淡出市场，高效、低毒、环境相容性好的农药在我国迅速发展，乙酰甲胺磷是发展最快的替代品种之一。本论文对乙酰甲胺磷生产工艺中产生的乙酰甲胺磷结晶母液进行了分离研究。 采用减压蒸馏的方法分离出结晶母液中的甲醇等组分，在真空度0.09MPa下，蒸馏至80℃，能从结晶母液中回收37％左右的轻组分，其主要成分为甲醇。 对减压蒸馏后得到的剩余液进行结晶处理，探讨了溶剂的加入对结晶的影响，研究了结晶温度、结晶时间、晶种加入量及加入温度、静态和动态对结晶效果的影响。选择在静置条件下，相对于结晶母液的质量加入0.05％晶种，自然降温至5℃结晶4d，此时析出固体中乙酰甲胺磷含量可达94％，析出的乙酰甲胺磷占总量的50％左右。 结晶抽滤后的滤液进行转位反应，发现用硫酸二甲酯法和硫化铵法处理滤液，乙酰精胺转化率均不高。以自己制备的乙酰精胺为反应物，采用硫酸二甲酯法研究乙酰精胺的转位反应，排除滤液中乙酰甲胺磷和杂质的干扰。在适宜条件，即65℃，相对于乙酰精胺的质量加入25％硫酸二甲酯反应2h，乙酰精胺的转化率约为40％。实验结果表明，乙酰精胺转位反应的转化率不高，对滤液采用转位反应的处理不能使乙酰甲胺磷富集。