2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成研究

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2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(中文简称:溴硝醇,英文名:2-bromo-2-nitro-1,3-propanediol,bronopol)是一种广谱抗菌剂。与其它防腐剂相比,溴硝醇具有以下优点:(1)高效;(2)用量少,价廉;(3)配伍性能好;(4)适用pH范围广;(5)水溶性好,使用方便。由于其独特的优点,其应用领域广泛,国内外对其研究和应用已有大量的报道。随着人们生活水平的提高,健康意识的增强,人们对防腐的要求越来越高。溴硝醇以其突出的优点,满足了市场的需要,因此该产品在国内的发展前景乐观,市场潜力巨大。本论文以硝基甲烷、溴素和甲醛为原料,采用先烷羟基化后溴化的合成工艺制备溴硝醇,并通过工艺改进和优化,提高了溴硝醇的收率,并对产品进行了定性和定量分析。研究结果对溴硝醇的工业化应用提供了技术支持。1.H2O-NaOH体系中溴硝醇的合成考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和物料配比等因素对溴硝醇合成收率的影响。研究表明,采用该体系制备溴硝醇时存在反应难控、质量不稳和收率偏低的缺点。2.C2H5OH-C2H5ONa体系中溴硝醇的合成用过量无水乙醇和金属钠反应制得C2H5OH-C2H5ONa溶液,直接在该体系中滴加硝基甲烷和甲醛,采用先烷羟基化后溴化的合成工艺制备溴硝醇。在考察了乙醇用量、反应时间、反应温度和物料配比等因素对反应影响的基础上,通过正交实验对反应条件进行了优化,得到了最佳反应条件。在最佳反应条件下,溴硝醇收率可达97.00%。3.溴硝醇的分析与表征采用熔点仪、红外光谱、高效液相色谱和薄层色谱对产物进行分析表征,确认其结构和组成。
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