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本文采用共沉、溶胶-凝胶,分别结合超临界流体干燥技术制备了ZrO<,2>(Y<,2>O<,3>)、ZAO、ITO、ZnS、CdS纳米粉体.采用XRD、TEM、BET研究了粉体的物相,形貌特征和比表面积.重点讨论了在制备前驱体过程中,溶液浓度,pH值,分散剂和超临界工艺参数对颗粒大小和团聚程度的影响.结果表明:(1)在制备ZrO<,2>(Y<,2>O<,3>)纳米粉体时,溶液浓度对团聚状态有着显著的影响,浓度越低,粉体粒径越小,团聚状态越明显;随着溶液的pH值的增大,粉体粒径逐渐减小,溶液pH值为10.5时,此时粉体的粒径最小;随着pH值的增大,粉体中单斜相(m)逐渐向立方相(c)过渡,最终全部以立方晶型存在.(2)用复合表面活性剂(PEG10000+PEG300)作为分散剂可有效抑制ZAO纳米颗粒的团聚;煅烧温度和掺杂量共同影响晶体的生长;采用溶胶-凝胶法制备前驱体溶液时,当溶液的pH值为8-9时粉体粒径最小,且随着pH值的升高,粒子形貌有向棒状过渡的趋势;不需要经过热处理,超临界干燥后便可直接得到ZnO粉体,但此时粒径较大,煅烧后的产物中有锌铝氧化物的存在.(3)采用共沉淀-超临界干燥技术成功制得了粒径在10~20nm之间,近球状、分布较均匀纳米级ITO超细粉;(4)用溶胶-凝胶超临界干燥技术制备掺锰硫化锌纳米粉体时,甲基丙烯酸与巯基乙酸比值为200:1时,ZnS的粒径最小.锰的掺杂对硫化锌的粒径和发光特性有着很大的影响.(5)根据引起凝胶颗粒之间产生团聚机理和超临界流体干燥工艺的理论分析,超临界流体(以乙醇为介质)干燥可以有效的减小分子间硬团聚的产生.(6)超临界流体干燥处理制度为:260℃×7.5MPa×0.5h.