多孔碳纤维增强陶瓷基复合材料抗高温氧化涂层的制备及性能研究

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多孔碳纤维增强陶瓷基复合材料具有热传导系数低、质轻的优点,主要作为隔热材料应用于航空航天领域热防护系统中。但碳纤维易氧化限制了该复合材料在高温有氧环境下的使用。本文以改善该复合材料抗氧化烧蚀性能为目的,成功设计并制备出了双层复合涂层,内层成分为ZrB2-SiC-玻璃,外层成分为ZrB2-MoSi2-玻璃,研究了涂层成分、制备工艺对涂层组织结构和抗烧蚀性能的影响,分析了烧蚀机理。采用浆料烧结法在多孔碳纤维增强陶瓷基复合材料表面制备了出ZrB2-SiC-玻璃涂层,研究了制备工艺对涂层组织结构的影响。研究结果表明:较好的浆料制备工艺为固含量为5060%、添加分散剂TMAH含量为0.4wt%、粘结剂PVA含量为0.2wt%,球磨6h;较好的烧结制度为1300℃,2h;较好的硼硅玻璃含量为30wt%;通过真空浸渗和改变浆料烧结工艺流程两种方法改善了涂层龟裂的问题。采用喷雾干燥法制备出了球形度好,粒度适应于等离子喷涂的ZrB2-MoSi2-玻璃复合造粒粉体,并采用感应等离子球化(IPS)工艺对团聚粉体进行致密化处理。球化后,ZM-G30颗粒的流动性为49.1 s/50g,松装密度1.72 g/cm3,较球化前分别提高了36.6%和75.5%;ZM-G15颗粒的流动性为46.3 s/50g,松装密度1.86 g/cm3,较球化前分别提高了32.1%和61.7%。采用大气等离子喷涂技术在已经制备了ZrB2-SiC-玻璃内层的基体表面制备ZrB2-MoSi2-玻璃涂层。采用XRD和SEM对得到涂层的相结构和微观形貌进行表征,结果表明制备的涂层保留了原始成分,结构较致密,与内层结合良好。采用氧-乙炔火焰对涂层的耐烧蚀性能进行考核,烧蚀考核结果表明,制备的涂层具有优良的耐烧蚀性能,烧蚀距离100mm-145mm(焰流温度约为1800℃-2400℃),烧蚀时间200-600s内,涂层无明显质量或厚度损失;烧蚀距离100mm(焰流温度2400℃),烧蚀时间600s时,试样质量烧蚀率仅为-0.31×10-4g/s。在本文的烧蚀条件下,涂层的表层形成了一层致密氧化层,氧化层主要由SiO2玻璃相构成,中间夹杂着一些氧化物陶瓷颗粒,如ZrO2和ZrSiO4。因为SiO2玻璃的氧扩散系数很低,这层氧化层可以起到很好的阻氧作用,抑制涂层的持续氧化。
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