有关纳米材料在各种溶液中稳定性的研究,已引起人们的高度关注。迄今为止,国内外在这方面的研究还主要集中在表面纳米化、纳米薄膜及纳米涂层上,而对块体尤其是块体纳米晶二元双相合金腐蚀性能的研究还是相对较少。本文采用机械合金化法（MA）和液相还原法（LPR）通过优化合成参数制备纳米晶Ag-25Ni合金粉末,利用真空热压技术通过优化热压参数制备了块体纳米晶Ag-25Ni合金,并与粉末冶金法（PM）制备的块体常规尺寸Ag-25Ni合金对比,利用电化学工作站,通过极化曲线、交流阻抗谱、平均活化能以及Mott-Schottky曲线等测试,研究了它们在中性NaCl、H₂SO₄和酸性NaCl溶液中的腐蚀性能以及显微组织细化对其腐蚀性能的影响,结果表明:（1）三种合金的显微组织如晶粒尺寸、相的结构与分布存在差异。粉末冶金法制备块体常规尺寸合金显微组织极不均匀,组元间固溶度很低;机械合金化法制备块体纳米晶合金显微组织比较均匀,组元间有一定固溶度,而液相还原法制备块体纳米晶合金显微组织均匀,组元间固溶度较低;（2）向中性Na₂SO₄溶液中加入NaCl、H₂SO₄和酸性Na Cl溶液后,不同方法制备的三种PM Ag-25Ni、LPR Ag-25Ni和MAAg-25Ni合金的腐蚀电流密度增大,且随着溶液浓度的增加,三种合金的腐蚀电流密度均增大。晶粒细化后,纳米晶MAAg-25Ni合金的腐蚀速度降低,而纳米晶LPRAg-25Ni合金腐蚀速度则加快;（3）在中性NaCl溶液中,不同方法制备的三种Ag-25Ni合金的交流阻抗谱均由单容抗弧组成,腐蚀过程受电化学反应控制。在H₂SO₄溶液中,MAAg-25Ni和PMAg-25Ni合金的交流阻抗谱为单容抗弧,而LPRAg-25Ni合金则出现扩散尾,腐蚀过程受扩散控制。在酸性NaCl溶液中,PMAg-25Ni合金的交流阻抗由单容抗弧组成,而LPRAg-25Ni和MA Ag-25Ni合金出现扩散尾。三种合金的电荷传递电阻变化趋势与腐蚀电流密度相反;（4）在中性NaCl、H₂SO₄和酸性NaCl溶液中,不同方法制备的三种Ag-25Ni合金均出现钝化现象,晶粒细化并没有改变钝化膜半导体的类型,均为n型半导体。在中性NaCl和酸性NaCl溶液中,三种合金表面形成的钝化膜的载流子密度大小按LPRAg-25Ni<PM Ag-25Ni<MA Ag-25Ni合金的顺序降低。在H₂SO₄溶液中,钝化膜的载流子密度大小按LPRAg-25Ni<MAAg-25Ni<PMAg-25Ni合金的顺序降低,与三种合金的维钝电流大小规律相符。