磷酸盐荧光光敏试剂合成及其光化学传感器的研究

来源 :福州大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:lijiarose
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磷不仅是海洋环境中的重要生源要素,也是水体系中的一种限制性营养元素,其在海洋中的消长和状态决定着海洋生产力,维系着海洋生态系统的发展。在浅海区,由于近几十年来含磷洗涤剂、磷肥的大量使用,使得磷已经成为初级生产的制约因素,严重影响着海洋生态和渔业发展。因而发展能够实时在线地监测其浓度和分布状态及其变化的磷酸盐传感器已经越来越受到人们的重视。本文第一章综述部分,就磷在大自然中的存在形式及相互转化、磷污染的起因现状及后果、水体中磷酸盐检测的现实意义这三个方面阐述了磷酸盐检测的必要性和迫切性。从传统分光光度法和分子荧光光度法这两个角度考察了磷酸盐传统检测技术和磷酸盐荧光光敏指示剂的发展状况。最后总结了近年来电化学、生物化学、光化学三种类型传感器在磷酸盐检测领域的应用发展、优缺点比较以及对我们实验工作的指导意义。第二章重点研究了目前文献报导的基于分子荧光机理对磷酸盐响应灵敏度和选择性都较佳的三种磷酸盐荧光光敏指示剂三[ N’-萘基-N-(2-乙基)尿素]胺、三[5-氯-1-萘磺酰胺乙基]胺、1,8-N,N’-二咪唑环二蒽的合成方法,通过红外光谱、紫外可见光谱、元素分析以及荧光光谱分析等表征方法,对三种合成的磷酸盐指示剂以及中间产物进行了全面的表征分析,并考察了三种指示剂在溶液中以及固定到溶胶-凝胶传感膜上对磷酸盐的荧光响应行为,通过对比实验结果选择三[ N’-萘基-N-(2-乙基)尿素]胺作为最佳磷酸盐光敏指示剂以制备磷酸盐溶胶-凝胶传感膜。第三章中,作者采用有机改性溶胶-凝胶技术,结合正交实验方法探索了几个重要因素,如加水量R(H2O)、醇硅比R(ROH)、催化剂R(HCl)、添加剂R(DCCA)等对成膜性的影响, 并考察了其它制备工艺因素对成膜性的影响程度,优化了传感膜的制备条件。在测定体系的优化方面,考察了体系的酸度,不同缓冲体系,体系温度,传感膜浸泡时间,膜厚度等因素对传感膜测定的影响,测定了工作曲线和检测限,同时对传感膜的性能,如干扰情况、稳定性、可逆性、响应时间、使用寿命等进行了详细的表征。总之,本文在开发与合成灵敏度高,反应可逆的磷酸盐荧光光敏指示剂及利用有机改性溶胶-凝胶技术包埋指示剂制备磷酸盐传感膜方面进行了详细研究,为开发实时在线的磷酸盐光化学传感器提供了新的理论和实验依据。
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