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本论文采用微乳液,水溶液直接沉淀,双注小区反应和醇/水混合溶剂沉淀四种湿化学方法研究了碱土金属氟化物BaF2,CaF2和SrF2纳米粉体的制备科学和技术,目的在于获得粒径可控的碱土金属氟化物纳米粉体,并研究其晶粒尺寸热稳定性,为碱土金属氟化物纳米粉体和块材的性能和应用研究打好基础。 首先,采用CTAB/丁醇/庚烷/水四组分体系微乳液制备BaF2纳米粉体,研究了体系组分的含量和配比对微乳液稳定性和对BaF2粒径形貌的影响。结果表明,采用丁醇和CTAB质量比1:1有利于形成稳定的微乳液,BaF2粒径大小和分布随微乳液体系中CTAB和水质量比升高而增大,获得了粒径为10nm的BaF2纳米粉体。 微乳液法虽然容易控制粒径,但产量低,成本高,本文研究了具有高产量和低成本优势的水溶液直接沉淀法制备BaF2纳米粉体。根据过饱和度对沉淀粒径和分布影响的理论,用不同反应物浓度和混合方式制备BaF2沉淀,还研究了临界过饱和附近的沉淀情况。结果表明,缓慢滴加混合,过饱和度低,非均相形核比重大,利于沉淀颗粒长大,反应物浓度对粒径的影响大,获得了亚微米级沉淀;快速混合沉淀,有利于形成高过饱和,利于均相形核,利于生成粒径小的沉淀,反应物浓度对粒径影响小,获得了80nm沉淀。在临界过饱和度值1.2附近获得粒径为10nm的BaF2沉淀。 为了进一步提高反应的过饱和度和均匀性,研究了极高过饱和度对沉淀粒径和分布的影响,设计了双注小区反应装置,同时还研究NH4F溶液浓度和表面活性剂的影响。结果表明,双注小区反应形成极高的过饱和度,沉淀初期形成大量极小的粒子,但极不稳定,小粒子长大后,粒径和分布没有较大改观。长大后的沉淀似乎没有受到反应高过饱和度和初期沉淀小粒子的影响,推测这是水溶液中的一种本征的稳定状态。改变NH4F溶液浓度和使用表面活性剂对沉淀粒径和分布也没有发生明显影响。可以认为,当过饱和度高于一定值后,继续提高过饱和度和过饱和度均匀性对沉淀粒径和分布减小没有明显效果。 为了研究溶解度对沉淀物粒径的影响,使用低介电常数的醇/水混合溶剂沉淀制备了BaF2纳米粉体。用纯水溶剂,水和乙醇体积比分别为3:1,1:1,3:5和1:4的不同混合溶剂沉淀得到了粒径分别为70nm,61nm,52nm,43nm和33nm的BaF2纳米粉体。粒径随混合溶剂乙醇含量升高而减小,分散性和形貌规则性随之改善。乙醇/水混合溶剂制备的BaF2沉淀粒径的倒数和溶剂介电常数倒数呈线性关系。通过混合溶剂成功控制了沉淀粒径。